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目的建立甲醛固定组织中士的宁与马钱子碱的高效液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）分析方法。方法甲醛固定组织经匀浆、离心后，上清液用SCX固相萃取小柱净化，在SB—C18液相色谱柱上以y（0．1％甲酸溶液）：V（0．1％甲酸乙腈溶液）=75：25为流动相进行分离，采用电喷雾离子源（ESI）、正离子检测、多反应监测模式进行分析，外标法定量。结果甲醛固定肾、肝组织中士的宁与马钱子碱色谱分离良好．在0．002～2．0μg／g内均具有良好的线性（r〉0．996）；肾组织中士的宁和马钱子碱的检出限分别为0．06ng