反相超高效液相色谱-串联质谱法测定大米中氯酸盐和高氯酸盐

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目的 建立反相超高效液相-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定大米中氯酸盐和高氯酸盐的方法.方法 大米样品采用水和甲醇提取,经固相萃取(solid-phase extraction,SPE)净化,在电喷雾离子源负离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行测定,内标法定量.结果 氯酸盐和高氯酸盐在1.00~200 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.9955),方法检出限为4.0~6.0 μg/kg.添加水平分别为12.5、25、50 μg/kg时,加标回收率为82.7%~99.5%,相对标准偏差为1.01%~7.90%.结论 该方法简便、灵敏度高,适用于大米中氯酸盐和高氯酸盐的检测.
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