【摘 要】
：
以1-(三氟甲基)-1,2-苯碘酰-3(1H)-酮为三氟甲基源,并以2-氨基-5-溴吡啶为三氟甲基化底物,采用响应面分析法对合成工艺进行了分析优化,确定了最佳反应条件为:反应时间4 h,催化剂用量0.16 eq,反应温度50℃.经过3次验证实验,其平均收率为87％.最后继续合成了多个三氟甲基杂环芳香胺,且化合物结构经1 H NMR表征,均有良好的收率,为78～87％.
【机 构】
：
贵州大学化学与化工学院,贵州 贵阳 550025;贵州大学药学院,贵州 贵阳 550025
论文部分内容阅读
以1-(三氟甲基)-1,2-苯碘酰-3(1H)-酮为三氟甲基源,并以2-氨基-5-溴吡啶为三氟甲基化底物,采用响应面分析法对合成工艺进行了分析优化,确定了最佳反应条件为:反应时间4 h,催化剂用量0.16 eq,反应温度50℃.经过3次验证实验,其平均收率为87％.最后继续合成了多个三氟甲基杂环芳香胺,且化合物结构经1 H NMR表征,均有良好的收率,为78～87％.
其他文献
采用逐步静电自组装及冰晶模板法制备了负载有金-钯双金属纳米颗粒(Au-Pd NPs)的Au-Pd/H-C3 N4/Ti3 C2 Tx复合材料,并用于对核黄素(Rf)和槲皮素(Qu)的定量同步电化学检测研究.结果表明,Au-Pd NPs的引入进一步改善了材料的导电性和电催化活性,加快了H-C3 N4与Ti3 C2 Tx之间的电子转移并提供了部分活性位点,提高了复合材料的电化学性能.该复合材料对Rf和Qu具有良好的电化学传感性能,实现了对Rf和Qu的单独电化学检测.结合不同浓度比条件下Rf和Qu的电流响应矩阵
本文合成了La3+掺杂的CdS量子点(CdS:La QDs),以其作为发光材料.将量子点吸附于玻碳电极(GCE)表面.采用卡那霉素(Kana)的适配体(apt)及其互补链(cDNA)制备传感器,使apt与cDNA在电极表面杂交形成双链DNA(dsDNA),然后用氯化血红素(hemin)溶液孵育该修饰电极,使hemin嵌入至dsDNA中,制得Kana电化学发光适配体传感器,记作hemin-dsDNA/CdS:La/GCE.建立了简便、灵敏的检测Kana的电化学发光(ECL)方法,当不存在Kana时,电极表面
采用水热原位合成技术制备了MnO2、MnO2/CNTs及MnO2/CNTs纳米复合材料,研究了MnO2/CNTs/PTFE三元复合材料在化学电源领域的应用.用X射线衍射分析材料结构、扫描电镜与透射电镜观察材料形貌,用恒流充放电、循环伏安、交流阻抗谱研究其用作超级电容器和锂离子电池负极材料的电化学性能.结果表明,导电载体、PTFE的复合、反应时间等对所制备纳米材料的微观形貌有着显著影响,也直接影响到材料的电化学性能.水热反应36h时,得出最佳比电容为186 F·g-1,在1000周内能保持良好的循环性能.
本研究以低成本、易规模化的亲水性石墨烯/氧化石墨烯为前驱体,通过原位聚合的方法制备石墨烯/氧化石墨烯/聚苯胺复合材料,经过化学还原后制备得到石墨烯/还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和傅里叶红外变化光谱仪(FT-IR)对制备的材料进行了结构和形貌的表征.运用循环伏安法(CV)、恒电流充放电法(GCD)、电化学阻抗法(EIS)等测试复合材料的电化学性能,结果表明,与纯聚苯胺和石墨烯/氧化石墨烯/聚苯胺相比,石墨烯/还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的电化学性能
文文建立了不同水体中10种氯苯类化合物的顶空-气相色谱质谱的检测方法;优化了10种氯苯类化合物的最佳顶空条件,10种氯苯类化合物的最佳顶空条件为水样pH5～6,氯化钠加入量为4.0g,顶空加热平衡温度55℃,加热平衡时间20min,震荡,在此顶空条件下,可以获得满意的10种氯苯类化合物的响应值和回收率.10种氯苯类化合物在0.0～2.5μg·L-1范围内线性良好,内标曲线的相关系数均大于0.995.该方法检出限为0.02μg·L-1～0.04μg·L-1.在低、中、高3个加标浓度水平下,不同水体中10种氯
针对低渗透储层粘土矿物水化膨胀、运移以及注水压力高而导致油田采收率大幅度降低的问题,作者以长碳链烷基叔胺和1,3-二溴丙烷为原料合成系列阳离子Gemini表面活性剂(Cn-3-Cn),以乙二胺和甲酸为原料合成了有机铵盐类防膨剂(EMN),并将二者以一定比例复配,通过评价防膨性能、表/界面活性,得出表面活性剂C14-3-C14与防膨剂的复配效果最好.在0.1％C14-3-C14中加入1.5％EMN+0.5％KCl,防膨率为84％,水洗10次之后防膨率稳定在65％左右;在0.1％C14-3-C14+0.5％K
用莰烯醛为原料,分别与氨基硫脲、4-苯基-3-氨基硫脲、4-甲基-3-氨基硫脲反应,合成了3种莰烯醛缩氨基硫脲类化合物:莰烯醛缩氨基硫脲(3a)、莰烯醛缩-4-苯基氨基硫脲(3b)、莰烯醛缩-4-甲基氨基硫脲(3c).3个化合物的结构通过核磁共振、红外光谱和质谱分析进行了表征;并且采用菌丝生长法对10种植物病原菌的生长进行了抑制试验.抑菌实验表明:莰烯醛缩氨基硫脲(3a)对其中9种植物病原菌的抑制率均比3b和3c高,特别是对枇杷炭疽病菌、彩绒革盖菌、油茶炭疽病菌、油茶果生刺盘孢菌,在药液浓度为50 mg·
近些年来,微生物电解池(Microbial electrolysis cell,MEC)在产氢方面的应用深受关注.但是,作为MEC的生物催化剂,电活性微生物的群落与功能尚未阐述清楚.因此,本实验通过电化学测量和16S rRNA测序等技术,检测了不同电化学参数下MEC产氢产电的情况,并分析了阳极生物膜上电活性微生物的种群结构.电化学结果显示,在其他参数一致的情况下,单独设置电解电压为1.0 V、电极距离为1.5cm、并联电源数为3个的情况下,其对应的MEC所形成的阳极膜产氢潜力最大,分别是5.35、5.56
本研究利用溶剂热法制备锌基金属有机框架材料(ZIF-8),再通过电沉积法将金纳米颗粒(Au NPs)负载到ZIF-8上,构建无酶电化学传感器(Au NPs/ZIF-8/GCE)用于过氧化氢(H2 O2)的电化学测定.通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对修饰材料的形貌进行了表征.实验采用循环伏安法(CV)研究该传感器的电化学行为,并进一步研究不同扫速和不同H2 O2浓度对修饰电极催化性能的影响.结果表明,该传感器对H2 O2的还原具有很好的电催化活性.在最佳条件下,采用计时电流法(i-t
建立血液中呋喃芬太尼的LC-QTOF-MS检验方法.采用Eclipse Plus C18(1.8μm,3.0X150mm)色谱柱,以水相A(0.1％(v/v)甲酸和5mM乙酸铵的水溶液)和有机相B(乙腈)为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子全扫描模式,对血液中的呋喃芬太尼分析检验.方法回收率为76.44％ ～92％,线性回归方程为y=4355.5x+2242.9,检出限为0.1 ng·mL-1,定量限为2 ng·mL-1.本方法操作简单,可为定性定量分析检测血液中的呋喃芬太尼提供数据帮助.