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以SnCl4·5H2O和SbCl3乙醇溶液为原料，用离子交换除氨水解法制备得到无氯离子的前驱体掺锑氢氧化锡胶体沉淀。采用了乙酸异戊酯有机溶剂作脱水剂以消除掺锑氢氧化锡胶体干燥过程中硬团聚的形成，并和常用的正丁醇共沸溶剂进行了粉体性能的比较。用BET、XRD和TEM等方法对前驱体和掺锑氧化锡纳米粉体进行表征。结果表明，乙酸异戊酯溶剂比正丁醇溶剂更有效防止了粉体干燥过程中硬团聚的形成；将乙酸异戊酯干燥所得掺锑氢氧化锡干粉经热处理后得到了高比表面积的掺锑氧化锡纳米粉体，并对晶粒的生长过程进行了研究。