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摘 要:粮食水分是科研与生产过程中的法定计量参数,粮食水分检测涉及征购、生产、加工、储藏、运输和消费等各个环节。本文拟通过对其传统检测方法、现代检测方法进行分析和对比,提出作者的一些思考。
关键词:粮食;水分检测;分析
粮食是人类生存的物质基础,粮食质量的好坏是关系到国计民生的大事。据国家粮食储备局公布:我国粮食年产量达4500亿公斤,在收购、储藏、运输等过程中,因水分含量过高而造成的损失高于5%,折合人民币200亿元,损失巨大。
粮食中的水分是影响粮食质量的重要因素,它也是国内外粮食部门严格控制的一项重要的质量指标。粮食水分的检测是安全存储的主要根据,同时又是加工工艺选择和技术参数配备的依据,还是粮食商业环节中以质论价的依据。
随着科学技术的发展和人们生活水平的提高,粮食水分的检测越来越引起征购、生产、加工、储藏、运输和消费等各个环节的重视,粮食水分已成为科研与生产过程中的法定计量参数。但由于水分分布复杂,影响因素较多,很难实现既准确又快速的现场检测。传统的烘干失重法和电参数法己不能满足现代社会水分检测的需要,电解质、物理学、半导体物理学、化学、微生物学、传感器技术、信息融合技术、专家系统等诸学科的发展,为水分检测的研究提供了新的科学依据。
1 粮食中的水分及粮食介电特性分析
从电磁理论分析,粮食的介电特性应是由粮食的各种成分、分子结构的电性所共同决定的,但大量实验测量表明,失去游离水分的干燥粮食,相对介电常数很小,这表明尽管淀粉、蛋白质等是有极分子,但它们表现的极性很弱。而水的相对介电常数高达幻。显然影响粮食介电特性的主要因素是粮食中的游离水分。这就为通过对介电特性的测定而确定粮食含水量提供了理论根据。但真正实现准确的侧量,需要认真分析影响介电特性的多变因素。
2 水分测量方法
当前发展较为成熟,已被国内外一些行业和用户普遍采用的水分检测方法主要分为直接法和间接法,包括烘干法、化学法、电测法、射线法和中子法等。其中采用105℃烘干法是获得粮食、油料、食品等物质水分含量真值的标准方法.
直接法是通过干燥或化学方法,直接去除粮食中的水分,检测出样品的绝对含水量,含水率公式为
为被测样品干燥后的重量。
直接法检测精度高但费时,不适于在线检测。间接法是通过与水分有关的物理量(例如物质的电导率、介电常数等)的检测,相应地测定物质的含水量,一般速度较快,易实现在线检测。
2.1 干燥法
2.1.1电烘箱法
电烘箱法是利用电烘箱对被测物质进行加热使水分蒸发的物理现象进行水分检测的。利用样品加热前后重量的变化检测样品水分,检测时需要较长的烘干时间,但精度高,可以作为检验其它方法的检侧标准,一般用于实验室检测。
2.1.2 干燥称重法
干燥称重法是利用真空处理技术、微小重量测定技术及数据处理技术来测定水分的。它不受被测物形状的影响,精度及可靠性高,可检测微量水分。例如日本的VME型微量水分仪采用的就是减压法,测水范围0.01%~10%,检测时间为5min。
2.1.3 红外烘干法
红外辐射器靠红外辐射主波长与水的吸收峰值波长相匹配,使水分子剧烈运动而升温加速蒸发,缩短了烘干时间。检测精度可达0.1%,检测时间为10~20min,如日本研制的FD—230. FD—310及FD—600型等红外水分仪,均采用红外烘干方法。
2.2 化学法
2.2.1 蒸馏法
蒸馏法是一种常用的化学检测水分方法,将样品粉末及蒸馏液(甲苯、二甲苯)混合入蒸馏瓶中,利用所加蒸馏液不溶于水及混合后沸点低的特点,加热将水分蒸馏出种方法容器壁易附着蒸馏出来的水分,所以会造成一定的误差。
2.2.2 卡尔·费休法
卡尔·费休水分仪主要有两种,容量法和库仑法。容量法测定水分是根据试剂中丸班的碘能与水发生定量反应的原理进行检测。库仑法的研究稍晚于容量法,它基于库仑法产生碘的技术。同容量法相比,后者有独特的优点,由于同水进行定量反应的碘是通过电解反应产生的,这不但有利于解决卡氏试剂储存过程中的不稳定问题,同时省去了试剂的标定工作。这种方法检测精度高,但可测样品量少,试剂成本高,安装麻烦,电路复杂,维护困难。
2.3 射线法
2.3.1 红外线法
红外线法吸收式水分仪的理论基础是比尔定律,水分对1.64um 或1.94um 波长的红外辐射有强烈的吸收带。通过被测样品后的光强为:
I0为通过被测样品前的光强;k为吸收系数;t为被测物的厚度;M為被测物的含水量。两边取对数得被测物的水分含量
由于物质含水量的不同对特定波长辐射的吸收能量也不同,只要测得吸光度便能完成含水率的测定。具体方法有反射法、透射法、反射透射复合法。用于粮食水分检测的主要是反射法。它具有无接触、速度快、连续检测、检测范围大、准确度高、稳定性好等优点,而且可以测导电性物质的水分,最高精度可达0.1%。缺点是受样品形状、密度、厚度等影响,难以检测物质内部水分,设备价格高。
2.4 电测法
2.4.1 电导法
电导式水分仪是利用物体的电导或直流电阻随其含水量的不同而变化的原理设计的,根据电导的变化来检测物体的含水量。电阻Rx与含水率的关系为
K1、K2为常数,含水率与电阻之间呈对数关系。
电导式水分仪具有结构简单,响应速度快,成本低等优点;缺点是一般需要把粮食磨碎,压制成固定大小和形状的电阻,不宜检测微量及高含水量物质的水分,此外,电极与样品接触时的状态,也会影响检测的精度。
2.4.2 电容法
电容法测量粮食水分是基于干燥粮食的相对介电常数远小于水而含水粮食的相对介电常数介于干燥粮食与水之间这一介电特性进行的。干燥粮食的相对介电常数在常温下小于5,而水在16.3℃时,其介电常数高达81.5,在其它温度下也约为800粮食水分含量的高低将直接影响粮食介电常数 值的变化。若以粮食作为电容器的极间介质,当电容器的极板面积A、极板间的距离d保持不变时,通过测量此电容器的电容值变化即可测定粮食的相对介电常数值 ,由此可获得被测粮食的含水量。根据被测物质不同,电容的电极结构也有所不同,主要有平板式、圆筒式等电极结构。
电测法检测中,影响检测结果的因素较多。所以在检测过程中必须考虑到这些因素,进行相应的补偿,才能提高检测的精度。
3 结论
上述几种方法是当前粮食水分检测中的常用方法,另外,核磁法、色谱法、碳化钙法等也可以用于粮食水分的检测。在检测过程中,由于影响检测的因素很多,数据复杂,有些系统采用一些先进的数据融合技术和人工智能方法,对于加速检测和误差的修正及稳定性的提高都起到了很好的作用。
关键词:粮食;水分检测;分析
粮食是人类生存的物质基础,粮食质量的好坏是关系到国计民生的大事。据国家粮食储备局公布:我国粮食年产量达4500亿公斤,在收购、储藏、运输等过程中,因水分含量过高而造成的损失高于5%,折合人民币200亿元,损失巨大。
粮食中的水分是影响粮食质量的重要因素,它也是国内外粮食部门严格控制的一项重要的质量指标。粮食水分的检测是安全存储的主要根据,同时又是加工工艺选择和技术参数配备的依据,还是粮食商业环节中以质论价的依据。
随着科学技术的发展和人们生活水平的提高,粮食水分的检测越来越引起征购、生产、加工、储藏、运输和消费等各个环节的重视,粮食水分已成为科研与生产过程中的法定计量参数。但由于水分分布复杂,影响因素较多,很难实现既准确又快速的现场检测。传统的烘干失重法和电参数法己不能满足现代社会水分检测的需要,电解质、物理学、半导体物理学、化学、微生物学、传感器技术、信息融合技术、专家系统等诸学科的发展,为水分检测的研究提供了新的科学依据。
1 粮食中的水分及粮食介电特性分析
从电磁理论分析,粮食的介电特性应是由粮食的各种成分、分子结构的电性所共同决定的,但大量实验测量表明,失去游离水分的干燥粮食,相对介电常数很小,这表明尽管淀粉、蛋白质等是有极分子,但它们表现的极性很弱。而水的相对介电常数高达幻。显然影响粮食介电特性的主要因素是粮食中的游离水分。这就为通过对介电特性的测定而确定粮食含水量提供了理论根据。但真正实现准确的侧量,需要认真分析影响介电特性的多变因素。
2 水分测量方法
当前发展较为成熟,已被国内外一些行业和用户普遍采用的水分检测方法主要分为直接法和间接法,包括烘干法、化学法、电测法、射线法和中子法等。其中采用105℃烘干法是获得粮食、油料、食品等物质水分含量真值的标准方法.
直接法是通过干燥或化学方法,直接去除粮食中的水分,检测出样品的绝对含水量,含水率公式为
为被测样品干燥后的重量。
直接法检测精度高但费时,不适于在线检测。间接法是通过与水分有关的物理量(例如物质的电导率、介电常数等)的检测,相应地测定物质的含水量,一般速度较快,易实现在线检测。
2.1 干燥法
2.1.1电烘箱法
电烘箱法是利用电烘箱对被测物质进行加热使水分蒸发的物理现象进行水分检测的。利用样品加热前后重量的变化检测样品水分,检测时需要较长的烘干时间,但精度高,可以作为检验其它方法的检侧标准,一般用于实验室检测。
2.1.2 干燥称重法
干燥称重法是利用真空处理技术、微小重量测定技术及数据处理技术来测定水分的。它不受被测物形状的影响,精度及可靠性高,可检测微量水分。例如日本的VME型微量水分仪采用的就是减压法,测水范围0.01%~10%,检测时间为5min。
2.1.3 红外烘干法
红外辐射器靠红外辐射主波长与水的吸收峰值波长相匹配,使水分子剧烈运动而升温加速蒸发,缩短了烘干时间。检测精度可达0.1%,检测时间为10~20min,如日本研制的FD—230. FD—310及FD—600型等红外水分仪,均采用红外烘干方法。
2.2 化学法
2.2.1 蒸馏法
蒸馏法是一种常用的化学检测水分方法,将样品粉末及蒸馏液(甲苯、二甲苯)混合入蒸馏瓶中,利用所加蒸馏液不溶于水及混合后沸点低的特点,加热将水分蒸馏出种方法容器壁易附着蒸馏出来的水分,所以会造成一定的误差。
2.2.2 卡尔·费休法
卡尔·费休水分仪主要有两种,容量法和库仑法。容量法测定水分是根据试剂中丸班的碘能与水发生定量反应的原理进行检测。库仑法的研究稍晚于容量法,它基于库仑法产生碘的技术。同容量法相比,后者有独特的优点,由于同水进行定量反应的碘是通过电解反应产生的,这不但有利于解决卡氏试剂储存过程中的不稳定问题,同时省去了试剂的标定工作。这种方法检测精度高,但可测样品量少,试剂成本高,安装麻烦,电路复杂,维护困难。
2.3 射线法
2.3.1 红外线法
红外线法吸收式水分仪的理论基础是比尔定律,水分对1.64um 或1.94um 波长的红外辐射有强烈的吸收带。通过被测样品后的光强为:
I0为通过被测样品前的光强;k为吸收系数;t为被测物的厚度;M為被测物的含水量。两边取对数得被测物的水分含量
由于物质含水量的不同对特定波长辐射的吸收能量也不同,只要测得吸光度便能完成含水率的测定。具体方法有反射法、透射法、反射透射复合法。用于粮食水分检测的主要是反射法。它具有无接触、速度快、连续检测、检测范围大、准确度高、稳定性好等优点,而且可以测导电性物质的水分,最高精度可达0.1%。缺点是受样品形状、密度、厚度等影响,难以检测物质内部水分,设备价格高。
2.4 电测法
2.4.1 电导法
电导式水分仪是利用物体的电导或直流电阻随其含水量的不同而变化的原理设计的,根据电导的变化来检测物体的含水量。电阻Rx与含水率的关系为
K1、K2为常数,含水率与电阻之间呈对数关系。
电导式水分仪具有结构简单,响应速度快,成本低等优点;缺点是一般需要把粮食磨碎,压制成固定大小和形状的电阻,不宜检测微量及高含水量物质的水分,此外,电极与样品接触时的状态,也会影响检测的精度。
2.4.2 电容法
电容法测量粮食水分是基于干燥粮食的相对介电常数远小于水而含水粮食的相对介电常数介于干燥粮食与水之间这一介电特性进行的。干燥粮食的相对介电常数在常温下小于5,而水在16.3℃时,其介电常数高达81.5,在其它温度下也约为800粮食水分含量的高低将直接影响粮食介电常数 值的变化。若以粮食作为电容器的极间介质,当电容器的极板面积A、极板间的距离d保持不变时,通过测量此电容器的电容值变化即可测定粮食的相对介电常数值 ,由此可获得被测粮食的含水量。根据被测物质不同,电容的电极结构也有所不同,主要有平板式、圆筒式等电极结构。
电测法检测中,影响检测结果的因素较多。所以在检测过程中必须考虑到这些因素,进行相应的补偿,才能提高检测的精度。
3 结论
上述几种方法是当前粮食水分检测中的常用方法,另外,核磁法、色谱法、碳化钙法等也可以用于粮食水分的检测。在检测过程中,由于影响检测的因素很多,数据复杂,有些系统采用一些先进的数据融合技术和人工智能方法,对于加速检测和误差的修正及稳定性的提高都起到了很好的作用。