双烯酮亚胺基铕双金属配合物的合成和晶体表征(英文)

来源 :化学研究与应用 | 被引量 : 0次 | 上传用户:qi_anwei1986
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双烯酮亚胺基锂与无水三氯化铕在四氢呋喃中按1∶1的摩尔比反应可以高产率生成双烯酮亚胺基铕双核金属配合物[(DMP)2nacnac]EuCl(THF)(μ-Cl)2Li(THF)2[(DMPh)2nacnac={(2,6-Me2C6H3)NC(Me)}2CH](1)。配合于1经过全面表征,并测定了其晶体结构。它属于单斜晶系,C2/c空间群,a=3.3304(10),b=1.4068(4),c=2.0781(6)nm,V=7.813(4)nm3,Z=8,Dc=1.399Mg.m-3,R=0.0391,wR=0.0837。晶体结构测定表明配合物1具有双金属结构,双烯酮亚胺基铕部分通过两个氯桥与锂离子相连,后者再与两个四氢呋喃分子配位。中心金属铕与双烯酮亚胺基上的两个氮原子,三个氯原子和一个四氢呋喃上的氧原子配位,形成一个八配位的扭曲的八面体结构。锂离子与两个氯原子和两个四氢呋喃上的氧原子配位,形成一个扭曲的假四面休构型。初步研究表明配合物1没有铕配合物的特征荧光。 Diketene imine lithium and europium chloride anhydrous tetrahydrofuran in a molar ratio of 1: 1 can be produced in high yield of diketene imine europium binuclear metal complex [(DMP) 2nacnac] EuCl (THF) (μ-Cl) 2Li (THF) 2 [(DMPh) 2nacnac = {(2,6-Me2C6H3) NC (Me)} 2CH] (1). Matched to 1 after a comprehensive characterization and determination of its crystal structure. It belongs to the monoclinic space group C2 / c with a = 3.3304 (10), b = 1.4068 (4), c = 2.0781 (6) nm, V = 7.813 (4) nm3, Z = 8 and Dc = 1.399 Mg.m-3, R = 0.0391, wR = 0.0837. Crystal structure determination showed that the complex 1 has a bimetallic structure. The diketeneimino-europium moiety is connected to the lithium ion via two chlorine bridges, and the latter is coordinated to two tetrahydrofuran molecules. The central metal europium coordinates with the two nitrogen atoms of the diketene imino group, the three chlorine atoms and one of the oxygen atoms of tetrahydrofuran to form an octacoordinate, twisted, octahedral structure. Lithium ions coordinate with two chlorine atoms and two oxygen atoms on tetrahydrofuran to form a twisted pseudo-four-sided configuration. Preliminary studies show that complex 1 has no characteristic fluorescence of the europium complex.
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