【摘 要】
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目的建立一个灵敏度高,专属性好的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)测定透析患者血浆中西那卡塞的浓度。方法利用固相萃取(SPE)对血浆进行前处理,盐酸芬地林为内标(IS),采用内标
【机 构】
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复旦大学附属华山医院药剂科; 复旦大学附属华山医院肾内科;
【基金项目】
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复旦大学附属华山医院科研启动基金资助项目(2016QD06)
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目的建立一个灵敏度高,专属性好的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)测定透析患者血浆中西那卡塞的浓度。方法利用固相萃取(SPE)对血浆进行前处理,盐酸芬地林为内标(IS),采用内标法对药物进行定量。液相条件中色谱柱:Inertsil SIL-150A(2.1 mm×50 mm,5μm),保护柱:Inertsil SIL-150A(3.0 mm×50 mm,5μm),乙腈-水-甲酸(90∶10∶1=V∶V∶V)等度洗脱,流速0.35 mL·min-1,质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多离子反应监测(MRM)扫描,选用离子对为西那卡塞m/z 358.1→155.1,盐酸芬地林m/z 316.0→212.1,利用所建立的方法对口服25 mg西那卡塞(1片)的透析患者24 h内的血药浓度进行检测。结果西那卡塞在0.150 ng·mL-1内呈良好的线性关系,准确度和精密度均在±15%以内,质控样品经长期存储或反复冻融以及样品处理后在进样器中的稳定性均在1.4%3.9%内。西那卡塞的基质效应分别为(104.5±3.1)%、(105.6±4.3)%和(104.0±3.1)%,所有样品IS的基质效应为(106.4±3.0)%,符合生物样品定量分析方法验证指导原则的基本要求,能够满足对西那卡塞血药浓度的测定。结论本实验建立了一个专属性强,灵敏度高,重现性好的HPLC-MS/MS方法,能够准确,快速的测定透析患者体内西那卡塞的血浆药物浓度。
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