【摘 要】
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建立HPLC法同时定量测定氟比洛芬酯注射液中的氟比洛芬酯和氟比洛芬.采用Venusil? XBP C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),以V(乙腈) ∶ V(水) ∶ V(冰醋酸)＝1200 ∶ 800 ∶ 3为流动相,流速1.0 mL·min-1,进样量10 μL,柱温40℃,检测波长254 nm.在所选色谱条件下,主药与该有关物质能较好分离,氟比洛芬在0.51～20.22 g·mL-1(r2＝ 0.9999)、氟比洛芬酯在10.36～207.16 g·mL-1 (r2＝1.0000
【机 构】
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江苏食品药品职业技术学院 制药工程学院,江苏 淮安 223003;江苏天士力帝益药业有限公司,江苏 淮安 223003
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建立HPLC法同时定量测定氟比洛芬酯注射液中的氟比洛芬酯和氟比洛芬.采用Venusil? XBP C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),以V(乙腈) ∶ V(水) ∶ V(冰醋酸)＝1200 ∶ 800 ∶ 3为流动相,流速1.0 mL·min-1,进样量10 μL,柱温40℃,检测波长254 nm.在所选色谱条件下,主药与该有关物质能较好分离,氟比洛芬在0.51～20.22 g·mL-1(r2＝ 0.9999)、氟比洛芬酯在10.36～207.16 g·mL-1 (r2＝1.0000)范围内线性良好;平均加样回收率(n＝9)分别为98.8%和99.3%.该方法简便、快速、灵敏,分离度好,适用于氟比洛芬酯注射液的质量监控.
其他文献
本文以豇豆中的灭蝇胺残留量为研究对象,样品经过乙腈提取,QuEChERS Clean-up Kit 净化包净化,采用LC-MS/MS多反映监测正离子模式测定,外标法定量.在0.02～1 μg/mL浓度范围内呈现出良好的线性关系.在三个添加水平范围内(0.04,0.4,0.8 mg/kg)灭蝇胺在豇豆中的平均回收率为95.7%～97.9%,相对标准偏差为1.1%～4.21%,定量限( LOQ)为0.02 mg /kg.该方法灵敏度高,快速,准确,适用于豇豆中灭蝇胺的检测.
目的:燃烧热作为一个衡量物质质量的重要物理数据,从能量角度为评价同类食品质量提供可行的思路与方法.利用氧弹热量计测定不同产地的碧螺春的燃烧热,通过了解不同产地的同种茶叶的热量,对碧螺春进行质量综合评价.方法:利用氧弹热量计法测定3种不同产地的碧螺春燃烧热值.结果:建立3组碧螺春雷诺温度△T曲线图.结论:不同产地的碧螺春燃烧热不一致,稳定性也不一样,碧螺春的燃烧热与它的生长环境有关.
目的:建立基于拉曼光谱的葡萄籽油掺伪快速定量检测方法.方法:分别将大豆油,玉米油,花生油,葵花籽油掺入葡萄籽油中,按照不同体积比配置224个掺伪油样,利用拉曼光谱仪采集拉曼光谱;对采集的光谱使用SPXY法按3 ∶ 1比例划分校正集和预测集,将划分的样品集运用原始光谱及Gap一阶导,Gap 二阶导,Savitzky Golay(SG)一阶导,SG二阶导,标准正态变量变换和去趋势技术联用算法(SNV-DT),多元散射校正(MSC)算法预处理后,采用偏最小二乘回归( PLSR)建模分析.结果:葡萄籽油掺伪大豆油
玻璃熔融法是X射线荧光光谱分析的一种样品预处理技术,熔融剂的选择尤为重要,本文针对脱硝催化剂的成分特征,分别使用偏硼酸锂、四硼酸锂、混合熔融剂与脱硝催化剂混合后熔融,制得可用于 X 射线荧光光谱仪测试的玻璃片.结果显示,采用 m (Li2B4O7) ∶ m(LiBO2)＝67 ∶ 33的混合熔融剂制得的样片无气泡或未熔小颗粒,下表面为平整光滑的均匀玻璃体,符合测试要求.
草果为药食两用中药材大宗品种之一,也可作调味香料,具有非常广泛的用途,而我国对于其燃烧热方面的研究较少.本实验使用氧弹量热计,将草果注入胶囊中测量其燃烧热,在此过程中,需要测量空胶囊、草果、点火丝的质量,记录温度的变化及剩余物体的总质量.学生通过研究草果的燃烧热可以巩固课本上的燃烧热测定相关知识,物理化学实验作为实验的一部分,学生在创新创业中进行物理化学方面的实验,既提高了学生对于物理化学的学习积极性,又培养了学生应用现代信息技术处理数据的能力.
用2,6-二氯靛酚钠标准溶液测定普通饼干和甜藤饼干中VC的含量.分别为0.0637,0.3377 mg/100 g.通过加标实验和精密度实验计算得回收率为95.92 %、RSD为0.74 %.结果表明,此方法较为精确,添加甜藤汁可提高饼干中VC的含量.
以双(2-氯乙基)氨基甲酸叔丁酯、2,2-(乙烷-1,2-二丁基(氧基))二乙硫醇和氰基联苯等为起始原料,设计合成了一种新型的荧光探针(HCP).该分子经1H-NMR, 13C-NMR及高分辨质谱进行了结构表征.随后在V(乙腈) ∶ V(水)＝5 ∶ 1 溶液中,通过紫外和荧光光谱发现探针HCP对Al3+具有比率型的选择性识别,有较高的选择性和抗干扰能力,工作曲线法证明其以1 ∶ 1的比例与Al3+络合,并通过计算得到了络合常数Ka为1.47×105 mol/L,检测限为3.06×10-6 mol/L.
在pH值为3.1 的HCl-NaAc缓冲溶液中,铜离子与过量碘化钾作用生成疏水性的碘化亚铜微粒而产生共振散射效应,据此建立了一种用共振散射光谱技术测定铜离子的分析方法.探讨缓冲溶液pH值、缓冲溶液和碘化钾用量以及反应温度、反应时间等因素对测定体系的影响,优化测定体系条件.在选定实验条件下,方法的线性范围为0.0833 ～1.67 mmol·L-1,线性回归方程为ΔI＝-60.271 + 429. 54C,相关系数(R2)为0.9757,检出限为0.037 mmol·L-1.方法应用于黄铜样品中铜含量测定,
目的:建立气相质谱分析方法测定阿替洛尔原料中的基因毒性杂质环氧氯丙烷.方法:采用DB-624 UI(30 m× 0.32 mm×1.8 μm)毛细管柱,起始温度60 ℃,载气流速为1.5 mL·min-1,进样口温度为220 ℃.质谱方法采用选择离子监测(SIM)模式,m/z为49和62.结果:环氧氯丙烷在0.0354～0.7088 μg·mL-1范围内线性良好(r＝1.0000),加样回收率为98%,RSD＝1%(n＝9),最低检测限为0. 0177 μg·mL-1.结论:本方法灵敏度高,专属性好,可用
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