面粉中溴酸钾的气相色谱测定

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建立了面粉中溴酸钾的气相色谱测定方法。以Waters OASIS MAX阴离子交换固相萃取小柱对样品溶液进行净化,洗脱的溴酸根离子和溴离子在酸性条件下反应生成溴,而溴在酸性介质中与丁酮反应,生成溴丁酮,以气相色谱法分离,以电子捕获检测器检测其含量。通过对提取柱、溴化钾浓度、硫酸浓度、丁酮用量和反应时间等条件的优化,确立了最佳的测定参数。该方法的线性范围为1 mg/kg~20 mg/kg,标准曲线的相关系数为0.9988,回收率在94.0%~103.3%之间,平均回收率为97.9%,方法的精密度高(RSD在
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