全自动固相萃取-内标衍生-气相色谱-串联质谱法测定肉中五氯酚

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目的建立肉中五氯酚的全自动固相萃取内标衍生气相色谱串联质谱法测定方法。方法在酸性条件下,将搅碎肉样品中的五氯酚钠转化为五氯酚,经乙酸乙酯∶正己烷(1∶9)混合液提取,提取液以N2吹近干,残渣用2mL乙腈溶解,经SLC固相萃取柱净化、乙酸酐吡啶(1∶1)衍生后,取有机相采用气相色谱串联质谱测定,以MRM多反应检测技术进行分析。结果五氯酚在0~200ng质量范围内的呈良好线性关系,回归方程为y=01030x+785×10-4,相关系数(r)为09996,检出限为02μg/kg,平均加标回收率为826
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