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采用快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法对固体废物中18种多氯联苯进行了提取测定。通过改变快速溶剂萃取条件，选取了最佳条件参数，减少了组份的损失；通过改变气质联用仪器条件，使得18种多氯联苯快速分离。该方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低、快速、溶剂消耗少等优点，对灰渣和污泥中PCBs的检测限分别为0.14～0.45 μg/kg和0.19～0.64 μg/kg；加标回收率分别为60.1 % ～121 % 和55.2 % ～119 % ；相对标准偏差为3.93 % ～13.0 % 和4.09 % ～13.8%。