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在可见光(λ>450nm)照射并通外加电压(E=3v)条件下，以染料酸性桃红(Sulforhodamine B，srm)及有机无色小分子化合物2，4.二氟苯酚(2，4-dichlorophenol，DCP)为目标物，探索光电Fenton降解其最佳反应条件，结果表明，对1.0×10-1mol/L SRB Fenton试剂(Fe3+/H2O2)在pH=3.0，H2O2浓度为7.49×10-4mol/L，Fe3+为2.48×10-4时，SRB降解效果最好，通过分析SRB及DCP降解过程紫外.可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(FTIR)和总有机碳(TOC)测定，发现光电Fenton体系能使SRB和DCP发生有效的降解，SRB反应300min矿化率达到96.38[％]，DCP反应90min降解率达到100[％]。采用酶分析法和苯甲酸荧光分析法分别测定了在光电催化降解有机污染物过程中H2O2和羟基自由基(·OH)的变化，表明此光催化降解过程涉及·OH历程。