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摘 要：针对工作场所空气污染物实验分析，从基础设施、分析方法、实验准备、分析过程、原始记录几方面入手，提出行之有效的质量控制方法。
关键词：工作场所；空气化学污染物；实验室分析；质量控制
中图分类号：R134+.4 文献标识码：A 文章编号：1004-7344（2018）17-0348-02
某些工作场所中含有大量化学污染物，对场所中工作人员的身体健康造成危害，所以要及时做好污染物的实验与分析，而实验分析往往有很高的技术含量，一旦操作不当，将产生较大的误差。因此，必须做好实验分析质量控制。
1 实验室分析基础设施及其质量控制
1.1 实验室环境
实验室必须保持洁净，不能有交叉污染，不同功能的实验室应尽量按照规范流程进行排列，对于痕量及超痕量实验分析，应有特殊净化实验室，并配有超净柜，也可采用防尘设置。做好实验室日常管理，不得进食与吸烟。
1.2 实验室仪器
安排专人对实验室的仪器设备进行看管和建档。每种仪器设备都要有相应的记录，内容应包括类型、厂家、型号、编号、引入时间、质量验收与调试相关记录、所用校正方法、校正步骤、历史校正信息、维修工作记录、实际使用状况、主要使用人与维修负责人[1]。
仪器设备、仪表与各类器具都要定期进行校正，由专业计量部门负责完成，只有通过计量认证才可以使用。对于分光光度计，其比色皿应配对使用。对于色谱仪，需在使用前利用标准品对其响应值及保留时间进行校正，误差处在要求的范围内时即可使用相应的校准曲线。
2 实验室分析方法及其质量控制
2.1 分析方法选择
优先考虑标准方法，若采用标准方法无法满足要求，则应考虑相关权威机构建议采用的方法，也可参考国外标准，若这些方法仍不能满足要求，要选择已经发表的实验方法，但在此过程中必须谨慎，通常要对条件进行改动才可以达到实验要求。
2.2 分析方法评价
在确定合适的分析方法以后，工作人员要根据其步骤，对所选分析方法的各项指标进行验证，包括精密度、准确度、检测限等。与此同时，掌握所有操作环节，在确认满足实验分析要求后，制定分析操作的标准规程，用于规划实际操作。
3 实验准备及其质量控制
3.1 降低分析空白
空白值对测定结果重现性及准确性有直接影响，所以必须降低空白。首先，检查试剂空白，优先使用纯度较高的试剂，并在必要的情况下进行精制与纯化处理；其次，使用由惰性材料加工而成的实验器皿，同时配以清洗技术，避免遭到污染；最后，分析人员应采取有效措施防止自身对样品造成污染[2]。
3.2 试剂配制
所有试剂在实验开始前都要做空白，纯度差的试剂不允许使用。试剂配制好后填写记录与标签，通常试剂使用时间超过半年后应作废。
3.3 标准溶液配制
首先，使用有国家认真许可的标准物质，且不能超过有效期。在配制的过程中做好专册记录，由专人进行复核。无论滴定用还是浓标准溶液，其有效期均在2～3个月左右，而稀标准溶液可在现场随时配制。标准溶液配制好后放到冰箱内保存，避免日光照射。
3.4 标准气配制
（1）静态配气法
以纯度最高的标准物质为宜，称取所需气体或液体后，注入稀释气，混合至均匀，并稀释到要求的体积。其中，稀释气主要为洁净的氮气或空气，若需要用到浓度不同的标准气，则可利用大注射器进行逐级稀释，配好的标准气应在当天使用，次日作废。
（2）动态配气法
主要采用渗透管法或者是扩散管法。考虑到气体具有扩散性且其渗透性直接受温度等因素影响，所以在操作过程中必须加强实验条件的控制。在配气时，要有准确且稳定的稀释气流，配气之前要用流量计对流量刻度进行校正。此外，由于上述两种方法都需要至少2h才可以进入平衡状态，所以要在达到稳定后才能进行取气使用[3]。
4 实验室分析过程及其质量控制
实验室分析过程的质量控制流程如图1所示。
4.1 实验室内
（1）质控样
可分为外控样与内控样。其中，内控样的浓度为已知，而外控样的浓度只有协调机构已知。所有样品都要匹配至少1个质控样，如果质控样的误差超出要求，则本次实验作废。
（2）校正曲线
样品分析过程中应绘制相应的校正曲线，根据和样品相同的检测步骤，于3d内进行至少6次，再通过回归分析，得出回归方程与相关系数。当相关系数的绝对值大于0.7时，说明高度相关；当相关系数的绝对值在0.4～0.7范围内时，说明中度相关；当相关系数的绝对值在0.2～0.4范围内时，说明低度相关。借助校正曲线对样品的浓度进行测定时，样品的浓度必须处在标准曲线内，禁止对标准曲线进行延长[4]。
（3）平行样分析
当检测是针对个体进行的时，所有样品都要进行平行样分析；当检测是针对群体进行的时，可以随机抽取部分样品进行平行样分析；如果相同批次的样品很少，或分析困难，则可加密测定。对于平行样，其测定误差应满足表1的要求。
（4）精密度
分为连续测定的精密度与重复测定的精密度，可真实反映出检测结果具有的再现性。在所选检测方法对应的线性范围以内，分别选择三种浓度条件的样品，一种浓度条件取6个平行样，在条件完全相同的情况下进行重复检测，持续6d，计算出不同浓度条件对应的变异系数。如果被测物的浓度大于或等于10-9g/g（ml），则变异系数不能大于10%；如果被测物的浓度小于10-9g/g（ml），则变异系数应小于平行样测定误差要求的50%[5]。
（5）准确度
即测定结果与真实值的匹配程度，现场常用的对准确度进行评价的方法为开展加标回收率实验，在实验中，加标物及加标量都应与待测物相近，完成加标后得到的结果不能超出上限。为使测定结果尽可能的准确，如果测定物含量超过10-8g/g（ml），则需要将加标回收率控制在85～105%范围內。 4.2 实验室间
主要是对实验室间误差进行检查，同时确定不同实验室的同项检测与分析所得结果是否具有良好可比性，保证分析测定工作的技术水平。实际的质量控制工作由上级或主管部门负责指挥，提供正确指导，向参评实验室及时发送盲样，并根据统一要求实施分析与测定。对所有实验室的分析水平及检测质量进行考核与综合评价，及时发现和解决潜在的问题。
5 实验室原始记录及其质量控制
（1）原始记录必须有专册，在记录册中，每一本和每一页都要有明确的编号。记录的内容主要包括：测定开始时间、测定时的条件、环境气候、设备仪器的校正状况、设备仪器的使用状况、样品类型及编号、样品的预处理情况、所用样品数量、试剂稀释倍数等，同时还要根据这些记录对不同污染物的浓度大小进行准确计算[6]。
（2）记录不得使用圆珠笔与铅笔填写。
（3）记录应准确且及时的填写，不允許擅自更改。
（4）数据的计量单位应采用法定计量单位。
6 结束语
综上所述，实验室分析的质量控制是结果真实性与准确性的有效保证，所以每一位分析工作人员都要掌握这项技术与方法，学习并严格贯彻相关法律和规定，同时加强自身道德素质的培养，在做分析时必须公正且严肃。只有这样，才可以保证工作质量，确保职业卫生科研、管理与职业病的防治得以顺利发展。
参考文献
[1]Mitsuhiko Morimoto，Osamu Nagafuchi，张 桢.采用红外显微化学成像检测空气中颗粒污染物的化学成分[J].环境化学，2017，36（04）：937～938.
[2]王 璐.室内空气中化学污染物浓度模拟技术及应用[J].绿色建筑，2015，7（02）：24～25+29.
[3]王 璐，贾金平.室内空气中化学污染物的控制措施探讨[J].绿色科技，2013（05）：216～218.
[4]王晓梅.日本“室内化学污染物对空气污染浓度”的标准测定方法研究动态[J].世界标准化与质量管理，2006（10）：59～60.
[5]王志伟，张元标.危险化学污染物在空气、水和土壤中的扩散与迁移研究进展[J].包装工程，2006（04）：5～9.
[6]潘 红，杨瑾峰，冯 芳，马良才.民用建筑室内空气的化学污染物控制措施[J].中国卫生工程学，2002（01）：24～25.
收稿日期：2018-5-9
作者简介：赖小平（1985-），女，助理工程师，本科，主要从事职业病危害评价检测方面工作。
关键词：工作场所；空气化学污染物；实验室分析；质量控制
中图分类号：R134+.4 文献标识码：A 文章编号：1004-7344（2018）17-0348-02
某些工作场所中含有大量化学污染物，对场所中工作人员的身体健康造成危害，所以要及时做好污染物的实验与分析，而实验分析往往有很高的技术含量，一旦操作不当，将产生较大的误差。因此，必须做好实验分析质量控制。
1 实验室分析基础设施及其质量控制
1.1 实验室环境
实验室必须保持洁净，不能有交叉污染，不同功能的实验室应尽量按照规范流程进行排列，对于痕量及超痕量实验分析，应有特殊净化实验室，并配有超净柜，也可采用防尘设置。做好实验室日常管理，不得进食与吸烟。
1.2 实验室仪器
安排专人对实验室的仪器设备进行看管和建档。每种仪器设备都要有相应的记录，内容应包括类型、厂家、型号、编号、引入时间、质量验收与调试相关记录、所用校正方法、校正步骤、历史校正信息、维修工作记录、实际使用状况、主要使用人与维修负责人[1]。
仪器设备、仪表与各类器具都要定期进行校正，由专业计量部门负责完成，只有通过计量认证才可以使用。对于分光光度计，其比色皿应配对使用。对于色谱仪，需在使用前利用标准品对其响应值及保留时间进行校正，误差处在要求的范围内时即可使用相应的校准曲线。
2 实验室分析方法及其质量控制
2.1 分析方法选择
优先考虑标准方法，若采用标准方法无法满足要求，则应考虑相关权威机构建议采用的方法，也可参考国外标准，若这些方法仍不能满足要求，要选择已经发表的实验方法，但在此过程中必须谨慎，通常要对条件进行改动才可以达到实验要求。
2.2 分析方法评价
在确定合适的分析方法以后，工作人员要根据其步骤，对所选分析方法的各项指标进行验证，包括精密度、准确度、检测限等。与此同时，掌握所有操作环节，在确认满足实验分析要求后，制定分析操作的标准规程，用于规划实际操作。
3 实验准备及其质量控制
3.1 降低分析空白
空白值对测定结果重现性及准确性有直接影响，所以必须降低空白。首先，检查试剂空白，优先使用纯度较高的试剂，并在必要的情况下进行精制与纯化处理；其次，使用由惰性材料加工而成的实验器皿，同时配以清洗技术，避免遭到污染；最后，分析人员应采取有效措施防止自身对样品造成污染[2]。
3.2 试剂配制
所有试剂在实验开始前都要做空白，纯度差的试剂不允许使用。试剂配制好后填写记录与标签，通常试剂使用时间超过半年后应作废。
3.3 标准溶液配制
首先，使用有国家认真许可的标准物质，且不能超过有效期。在配制的过程中做好专册记录，由专人进行复核。无论滴定用还是浓标准溶液，其有效期均在2～3个月左右，而稀标准溶液可在现场随时配制。标准溶液配制好后放到冰箱内保存，避免日光照射。
3.4 标准气配制
（1）静态配气法
以纯度最高的标准物质为宜，称取所需气体或液体后，注入稀释气，混合至均匀，并稀释到要求的体积。其中，稀释气主要为洁净的氮气或空气，若需要用到浓度不同的标准气，则可利用大注射器进行逐级稀释，配好的标准气应在当天使用，次日作废。
（2）动态配气法
主要采用渗透管法或者是扩散管法。考虑到气体具有扩散性且其渗透性直接受温度等因素影响，所以在操作过程中必须加强实验条件的控制。在配气时，要有准确且稳定的稀释气流，配气之前要用流量计对流量刻度进行校正。此外，由于上述两种方法都需要至少2h才可以进入平衡状态，所以要在达到稳定后才能进行取气使用[3]。
4 实验室分析过程及其质量控制
实验室分析过程的质量控制流程如图1所示。
4.1 实验室内
（1）质控样
可分为外控样与内控样。其中，内控样的浓度为已知，而外控样的浓度只有协调机构已知。所有样品都要匹配至少1个质控样，如果质控样的误差超出要求，则本次实验作废。
（2）校正曲线
样品分析过程中应绘制相应的校正曲线，根据和样品相同的检测步骤，于3d内进行至少6次，再通过回归分析，得出回归方程与相关系数。当相关系数的绝对值大于0.7时，说明高度相关；当相关系数的绝对值在0.4～0.7范围内时，说明中度相关；当相关系数的绝对值在0.2～0.4范围内时，说明低度相关。借助校正曲线对样品的浓度进行测定时，样品的浓度必须处在标准曲线内，禁止对标准曲线进行延长[4]。
（3）平行样分析
当检测是针对个体进行的时，所有样品都要进行平行样分析；当检测是针对群体进行的时，可以随机抽取部分样品进行平行样分析；如果相同批次的样品很少，或分析困难，则可加密测定。对于平行样，其测定误差应满足表1的要求。
（4）精密度
分为连续测定的精密度与重复测定的精密度，可真实反映出检测结果具有的再现性。在所选检测方法对应的线性范围以内，分别选择三种浓度条件的样品，一种浓度条件取6个平行样，在条件完全相同的情况下进行重复检测，持续6d，计算出不同浓度条件对应的变异系数。如果被测物的浓度大于或等于10-9g/g（ml），则变异系数不能大于10%；如果被测物的浓度小于10-9g/g（ml），则变异系数应小于平行样测定误差要求的50%[5]。
（5）准确度
即测定结果与真实值的匹配程度，现场常用的对准确度进行评价的方法为开展加标回收率实验，在实验中，加标物及加标量都应与待测物相近，完成加标后得到的结果不能超出上限。为使测定结果尽可能的准确，如果测定物含量超过10-8g/g（ml），则需要将加标回收率控制在85～105%范围內。 4.2 实验室间
主要是对实验室间误差进行检查，同时确定不同实验室的同项检测与分析所得结果是否具有良好可比性，保证分析测定工作的技术水平。实际的质量控制工作由上级或主管部门负责指挥，提供正确指导，向参评实验室及时发送盲样，并根据统一要求实施分析与测定。对所有实验室的分析水平及检测质量进行考核与综合评价，及时发现和解决潜在的问题。
5 实验室原始记录及其质量控制
（1）原始记录必须有专册，在记录册中，每一本和每一页都要有明确的编号。记录的内容主要包括：测定开始时间、测定时的条件、环境气候、设备仪器的校正状况、设备仪器的使用状况、样品类型及编号、样品的预处理情况、所用样品数量、试剂稀释倍数等，同时还要根据这些记录对不同污染物的浓度大小进行准确计算[6]。
（2）记录不得使用圆珠笔与铅笔填写。
（3）记录应准确且及时的填写，不允許擅自更改。
（4）数据的计量单位应采用法定计量单位。
6 结束语
综上所述，实验室分析的质量控制是结果真实性与准确性的有效保证，所以每一位分析工作人员都要掌握这项技术与方法，学习并严格贯彻相关法律和规定，同时加强自身道德素质的培养，在做分析时必须公正且严肃。只有这样，才可以保证工作质量，确保职业卫生科研、管理与职业病的防治得以顺利发展。
参考文献
[1]Mitsuhiko Morimoto，Osamu Nagafuchi，张 桢.采用红外显微化学成像检测空气中颗粒污染物的化学成分[J].环境化学，2017，36（04）：937～938.
[2]王 璐.室内空气中化学污染物浓度模拟技术及应用[J].绿色建筑，2015，7（02）：24～25+29.
[3]王 璐，贾金平.室内空气中化学污染物的控制措施探讨[J].绿色科技，2013（05）：216～218.
[4]王晓梅.日本“室内化学污染物对空气污染浓度”的标准测定方法研究动态[J].世界标准化与质量管理，2006（10）：59～60.
[5]王志伟，张元标.危险化学污染物在空气、水和土壤中的扩散与迁移研究进展[J].包装工程，2006（04）：5～9.
[6]潘 红，杨瑾峰，冯 芳，马良才.民用建筑室内空气的化学污染物控制措施[J].中国卫生工程学，2002（01）：24～25.
收稿日期：2018-5-9
作者简介：赖小平（1985-），女，助理工程师，本科，主要从事职业病危害评价检测方面工作。