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摘 要：二氯苯色谱分析广泛应用于食品安全检测、水源质量监测等领域，本文分析二氯苯的气相色谱分析方法，总结有关实验经验，为相似分析工作的开展提供理论参考。
关键词：二氯苯;气相色谱分析;水样检测
引言：二氯苯为农药、医药、染料等产品生产的基础原料，其不溶于水，易溶于多种有机溶剂，一般条件下化学性质稳定。但二氯苯具备极强的毒害性，其在生产领域的应用可能给自然环境造成不利影响，并最终损伤人体健康。为提高二氯苯分析检测水平，有必要对其气相色谱分析方法进行总结。
1实验方案
1.1设备选择
二氯苯气相色谱分析实验的主要设备为气相色谱仪、色谱柱、超纯水机、检测器等。其中，气相色谱仪选用美国安捷伦公司生产的7890A型号，色谱柱采用制备方式获得，超纯水机型号为Milli-QA10，另外配备电子捕获检测器及B-EVAP112型氮吹浓缩仪。
在实验试剂选择方面，主要试剂包括甲醇（色谱级）、二氯甲烷（色谱级）、正己烷（色谱级）、氯化钠（分析纯）、纯污水硫酸钠等。
1.2色谱柱制备
本实验使用色谱柱为单独制备，具体方案介绍如下：
首先，选用内径2mm、长度1m的玻璃柱。担体为6201（60～80目），采用红色硅藻泥作为载体，固定液选用聚乙二醇20000，担体与固定液的比例为100：10。其次，进行固定液涂渍，使用5%的氢氧化钾-甲醇溶液处理担体，精确量取5g聚乙二醇放置到容积为100mL的烧杯中，添加60mL乙醇，充分溶解后，再精确量取50g处理后的担体添加到固定液内，混合均匀，待溶剂完全挥发，在120℃恒温条件下干燥4h。再次，进行色谱柱填充，色谱柱填充质量对气相色谱分析结果的可靠性影响较大，使用泵抽填充法将涂渍后的固定相填装至色谱柱内，一边填装一边振动，确保填装均匀、密实。完全装满后使用玻璃棉封堵。最后，色谱柱老化，接通载气，将柱出口与检测器断开，控制气体流速在5～10mL/min，温升范围在80～160℃，每20℃为一个时间梯度，连续老化1h，以彻底清除残留溶剂、杂质等，得到更为均匀的固定液。
1.3样本处理
为提高实验的实用性，本文检测对象为水样中的1，2-二氯苯，使用移液器精确量取50?L的1，2-二氯苯标准溶液放置到容积为10mL的容量瓶内，加入甲醇定容至标准线，得到浓度为5mg/L的1，2-二氯苯中间液，在4℃的恒温环境中避光保存。
在水样采集过程中，使用玻璃仪器采集目标水域样本，注意保证水样溢出玻璃仪器以排除内部气泡，将仪器密封，并在取样后的24h之内完成气相色谱分析检测。取样后，将250mL水样放置到分液漏斗内，添加10g氯化钠振荡至完全溶解，然后添加20mL二氯甲烷轻轻摇匀。混合液静置分层后，去除上层清液，得到有机萃取液。萃取液使用无水硫酸钠做脱水处理，后使用氮吹浓缩仪吹干，然后添加正己烷完成溶剂置换，再次经氮吹浓缩仪处理后，将正己烷定容至1.0mL，进行气相色谱分析。
1.4条件设定
本次二氯苯分析实验的条件设定为：（1）柱温：130℃;（2）汽化温度：240℃;（3）检测温度：230℃;（4）氢气流量及空气流量：300mL/min;（5）进样量：0.2?L[1]。
2结果分析
2.1实验条件优化
实验测定最佳的氯化钠添加量。取250mL 10?g/L的1，2-二氯苯本水样，向其中分别添加0、5g、10g、15g的氯化钠，使用二氯甲烷作为萃取剂，萃取后依照上述实验方案进行气相色谱分析，观察氯化钠添加量与回收率间的变动关系。实验发现，氯化钠能够提高样本中1，2-二氯苯的回收率，当添加量为15g时，回收率达到最高，因此决定选用15g做为氯化钠的添加量参数开展后续实验。
2.2实验结果分析
2.2.1气相色谱图
基于二氯苯的物理及化学性质，采用自制色谱柱的方式对其进行色谱分析，依照色谱峰的保留时间得到定性分析结果。从气相色谱图来看，二氯苯的色谱响应度较高，实验时间在9min左右，色谱达到峰值。
2.2.2检出限
基于前文实验条件，对二氯苯样本做7次平行测定实验，得到其标准偏差为0.0290?g/L，依照MDL=S·t（n-1，0.99）计算检出限，设置信度为99%，自由度为n-1时刻的t值，当n取7时，有t=3.143，最终得到样本中1，2-二氯苯的检出限为0.09?g/L。
2.2.3精密度
选用浓度为8.00?g/L的1，2-二氯苯进行精密度检验，同样开展7组平行实验，最终的标准偏差小于2%，测定平均值为7.68，RSD为1.24%，说明该实验方法的精密度较优。
2.2.4加标回收率
本实验所选取的6份水样中均未检测到1，2-二氯苯，在各份水样内添加标准液，依照实验方法进行检测分析，加标回收实验中，发现1，2-二氯苯的加标回收率分布在94.5%～104.1%之间，说明该检测方法达到有关规范的要求[2]。
綜上，使用气相色谱法进行二氯苯检测在检测精度、结果可靠性等方面均达到要求，且实验过程相对简单，操作精度可控性较强，可将其用于水样、食品中二氯苯的检测工作中。
结论：环保、健康意识提升促使二氯苯分析检测活动频繁开展，经实验验证，使用气相色谱分析法进行二氯苯的定性、定量分析，在检测操作便捷性、操作过程可控性及检测结果可靠性上均具备突出优势，值得做大范围推广，以进一步提高二氯苯分析检测水平。
参考文献
[1] 李健，孟宪宪，李永亮，等.使用吹扫捕集-微氩离子检测器-气相色谱法测定水中18种挥发性有机物的含量[J].水产学杂志，2020，33（03）：72-77.
[2] 张泾凯，顾雪华，鄢姝恺，等.固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中12种氯苯类化合物[J].中国给水排水，2019，35（06）：112-116.
作者简介：汤宝凤（1988年2月）女，籍贯：江苏仪征;汉族，现职称：助理工程师;学历：本科，从事实验室分析技术研究与应用。
关键词：二氯苯;气相色谱分析;水样检测
引言：二氯苯为农药、医药、染料等产品生产的基础原料，其不溶于水，易溶于多种有机溶剂，一般条件下化学性质稳定。但二氯苯具备极强的毒害性，其在生产领域的应用可能给自然环境造成不利影响，并最终损伤人体健康。为提高二氯苯分析检测水平，有必要对其气相色谱分析方法进行总结。
1实验方案
1.1设备选择
二氯苯气相色谱分析实验的主要设备为气相色谱仪、色谱柱、超纯水机、检测器等。其中，气相色谱仪选用美国安捷伦公司生产的7890A型号，色谱柱采用制备方式获得，超纯水机型号为Milli-QA10，另外配备电子捕获检测器及B-EVAP112型氮吹浓缩仪。
在实验试剂选择方面，主要试剂包括甲醇（色谱级）、二氯甲烷（色谱级）、正己烷（色谱级）、氯化钠（分析纯）、纯污水硫酸钠等。
1.2色谱柱制备
本实验使用色谱柱为单独制备，具体方案介绍如下：
首先，选用内径2mm、长度1m的玻璃柱。担体为6201（60～80目），采用红色硅藻泥作为载体，固定液选用聚乙二醇20000，担体与固定液的比例为100：10。其次，进行固定液涂渍，使用5%的氢氧化钾-甲醇溶液处理担体，精确量取5g聚乙二醇放置到容积为100mL的烧杯中，添加60mL乙醇，充分溶解后，再精确量取50g处理后的担体添加到固定液内，混合均匀，待溶剂完全挥发，在120℃恒温条件下干燥4h。再次，进行色谱柱填充，色谱柱填充质量对气相色谱分析结果的可靠性影响较大，使用泵抽填充法将涂渍后的固定相填装至色谱柱内，一边填装一边振动，确保填装均匀、密实。完全装满后使用玻璃棉封堵。最后，色谱柱老化，接通载气，将柱出口与检测器断开，控制气体流速在5～10mL/min，温升范围在80～160℃，每20℃为一个时间梯度，连续老化1h，以彻底清除残留溶剂、杂质等，得到更为均匀的固定液。
1.3样本处理
为提高实验的实用性，本文检测对象为水样中的1，2-二氯苯，使用移液器精确量取50?L的1，2-二氯苯标准溶液放置到容积为10mL的容量瓶内，加入甲醇定容至标准线，得到浓度为5mg/L的1，2-二氯苯中间液，在4℃的恒温环境中避光保存。
在水样采集过程中，使用玻璃仪器采集目标水域样本，注意保证水样溢出玻璃仪器以排除内部气泡，将仪器密封，并在取样后的24h之内完成气相色谱分析检测。取样后，将250mL水样放置到分液漏斗内，添加10g氯化钠振荡至完全溶解，然后添加20mL二氯甲烷轻轻摇匀。混合液静置分层后，去除上层清液，得到有机萃取液。萃取液使用无水硫酸钠做脱水处理，后使用氮吹浓缩仪吹干，然后添加正己烷完成溶剂置换，再次经氮吹浓缩仪处理后，将正己烷定容至1.0mL，进行气相色谱分析。
1.4条件设定
本次二氯苯分析实验的条件设定为：（1）柱温：130℃;（2）汽化温度：240℃;（3）检测温度：230℃;（4）氢气流量及空气流量：300mL/min;（5）进样量：0.2?L[1]。
2结果分析
2.1实验条件优化
实验测定最佳的氯化钠添加量。取250mL 10?g/L的1，2-二氯苯本水样，向其中分别添加0、5g、10g、15g的氯化钠，使用二氯甲烷作为萃取剂，萃取后依照上述实验方案进行气相色谱分析，观察氯化钠添加量与回收率间的变动关系。实验发现，氯化钠能够提高样本中1，2-二氯苯的回收率，当添加量为15g时，回收率达到最高，因此决定选用15g做为氯化钠的添加量参数开展后续实验。
2.2实验结果分析
2.2.1气相色谱图
基于二氯苯的物理及化学性质，采用自制色谱柱的方式对其进行色谱分析，依照色谱峰的保留时间得到定性分析结果。从气相色谱图来看，二氯苯的色谱响应度较高，实验时间在9min左右，色谱达到峰值。
2.2.2检出限
基于前文实验条件，对二氯苯样本做7次平行测定实验，得到其标准偏差为0.0290?g/L，依照MDL=S·t（n-1，0.99）计算检出限，设置信度为99%，自由度为n-1时刻的t值，当n取7时，有t=3.143，最终得到样本中1，2-二氯苯的检出限为0.09?g/L。
2.2.3精密度
选用浓度为8.00?g/L的1，2-二氯苯进行精密度检验，同样开展7组平行实验，最终的标准偏差小于2%，测定平均值为7.68，RSD为1.24%，说明该实验方法的精密度较优。
2.2.4加标回收率
本实验所选取的6份水样中均未检测到1，2-二氯苯，在各份水样内添加标准液，依照实验方法进行检测分析，加标回收实验中，发现1，2-二氯苯的加标回收率分布在94.5%～104.1%之间，说明该检测方法达到有关规范的要求[2]。
綜上，使用气相色谱法进行二氯苯检测在检测精度、结果可靠性等方面均达到要求，且实验过程相对简单，操作精度可控性较强，可将其用于水样、食品中二氯苯的检测工作中。
结论：环保、健康意识提升促使二氯苯分析检测活动频繁开展，经实验验证，使用气相色谱分析法进行二氯苯的定性、定量分析，在检测操作便捷性、操作过程可控性及检测结果可靠性上均具备突出优势，值得做大范围推广，以进一步提高二氯苯分析检测水平。
参考文献
[1] 李健，孟宪宪，李永亮，等.使用吹扫捕集-微氩离子检测器-气相色谱法测定水中18种挥发性有机物的含量[J].水产学杂志，2020，33（03）：72-77.
[2] 张泾凯，顾雪华，鄢姝恺，等.固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中12种氯苯类化合物[J].中国给水排水，2019，35（06）：112-116.
作者简介：汤宝凤（1988年2月）女，籍贯：江苏仪征;汉族，现职称：助理工程师;学历：本科，从事实验室分析技术研究与应用。