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以五水氯化锡和三氯化锑为原料，柠檬酸为配合剂，尿素为均相沉淀剂，采用配合一均相沉淀法制备纳米掺锑氧化锡粉体（ATO）。采用差热分析、红外分析、X射线衍射、透射电镜测试、比表面积测定对制得的粉体进行表征。结果表明，合成的纳米ATO具有四方金红石结构，粉体结晶完整。通过XRD计算得粉体的平均粒径为9．8nm；透射电镜测定结果表明粉体的分散性较好，粒径大约为12nm；比表面积测定粉体的比表面积达到65．2m^2／g。采用配合与均相沉淀法相结合的方法可以制备出粒径小、比表面积大和分散性好的纳米掺锑氧化锡粉体。