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采用高效液相色谱法测定99-杀虫星中辛硫磷的含量.色谱柱为Waters spherical C18(3.9×150 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(75∶25);检测波长254 nm;流速1.0 mL * min-1;柱温为23 ℃.保留时间约3.3 min.辛硫磷浓度在40～ 320 μg * mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.8%,RSD为0.64%.该法可用于99-杀虫星中辛硫磷的含量测定.