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建立了气相色谱法测定精对苯二甲酸（PTA）装置溶剂脱水塔塔顶水中有机物醋酸甲酯、对二甲苯和醋酸的含量的分析方法。采用DB－FFAP毛细管色谱柱、氢火焰离子检测器检测，外标法定量。结果表明：在试样组分质量分数为0．05％～1．50％时，醋酸甲酯、对二甲苯和醋酸各组分的色谱峰面积与其含量均具有良好的线性关系，相关系数均大于0．999。醋酸、对二甲苯和醋酸甲酯的加标回收率分别为99．2％～103．5％，98．5％－132．7％，97．2％～103．3％，该方法准确度及精密度较高，简单、快速。