论文部分内容阅读
摘要：硒元素是人体日常生活中必须摄入的一种微量元素，但是这种微量元素如果摄入量过多同样会对人体生长和发展带来一定的危害。随着社会的不断发展，食品加工行业正逐步朝着强硒化方向发展，对人们的日常饮食带来一定的负面影响。为保证人们的生命健康，提升日常饮食的安全性，需要我国相关部门积极对食品中的硒元素含量做好监测工作，将食品中的硒元素含量控制到一个相对适宜的数值。
关键词：原子荧光测试技术;食品安全;硒元素;檢测方法
前言
近年来，我国食品加工行业正朝着强硒化方向发展，如何做好食品中硒元素的检测工作成为我国食品安全、质量检测等相关部门的重要任务。在科学技术高速发展的今天，如何对食品中的硒元素进行检测成为相关研究人员的重要研究方向，硒元素的检测法正朝着多元化的方向发展，例如荧光法、原子吸收法等。为此，本次研究工作将针对原子荧光测试食品中硒的方法进行研究。
1.资料与方法
1.1材料与设备
（1）测试材料
纯度较高的硝酸、盐酸和高氯酸，硝酸与高氯酸按照4：1比例调配而成的混合酸，分析纯的氢氧化钾，硼氢化钾溶液，铁氰化钾。
注：①将2克的氢氧化钾溶解到200毫升的纯水中，待氢氧化钾在纯水中完全溶解后，添加15g的硼氢化钾，待硼氢化钾溶解后用脱脂棉对其实施过滤处理，然后用纯水实施稀释处理，将溶液稀释到1000毫升后即可停止，最后将配置好的混合液摇匀。该操作需要现配先用。②将10克的铁氰化钾溶解到100毫升的蒸馏水中，混合摇匀。
（2）测试设备
原子荧光分光光度计、硒空心阴极灯、计算机处理系统。
1.2作业条件
（1）选用300V的负高压;主阴极电流为80mA，辅助阴极电流为40mA;载气流量应控制在400ml/min，原子化器的高度应控制在8mm。
（2）选用标准曲线法实施测量工作，将进样体积控制在0.5ml;将峰面积作为分析信号，读数延时控制在2sec，读数时间控制在8sec。
（3）选用断续流动的流动程序，将采样泵的速度控制在100r/min，将采样时间控制在6sec;将注入泵的速度控制在100r/min，将注入时间控制在16sec。
1.3处理与消化
（1）样品处理
①水果。将选好的粮食样品用水清洗3次，然后用60℃温度对其实施烘干处理，再用不锈钢材质的研磨工具将其磨碎，最后将研磨成粉末状的粮食样品储存到塑料瓶中。②蔬菜瓜果。在蔬菜瓜果中选择可食部分，用水对其实施清洗处理，然后用纱布将样品上的水滴吸去，用搅拌机将其打碎成浆液。
（2）样品消化
从已处理好的样品中提取0.5克到2.0克的样品，将其放置到150毫升的高温消解罐中，并添加10毫升的混合酸和几粒玻璃珠，然后对容器实施封闭处理，使混合物能够在冷消化的状态下过夜。第二日，用电热板对样品混合物实施加热处理，根据样品混合物在加热过程的具体情况，适当添加一些混合酸。样品混合物从清亮无色的状态，随着温度的不断升高会伴有白烟产生，对混合物实施持续加热处理，直到混合物剩余体积在2毫升时方可停止加热，整个操作过程切忌蒸干。样品混合物停止加热后需要对其实施冷却处理，然后将5毫升浓度为12mol/L的盐酸添加到冷却后的样品混合物中，再次对混合物实施加热处理，将6价的硒转化成4价的硒后方可停止加热，对混合物进行冷却，将混合物转移到50毫升的容量瓶中，同时实施空白试验。
提取含有消化液的10毫升的样品，将其放置到15毫升的离心管内，然后滴加2毫升的浓盐酸和1毫升的铁氯化钾溶液，摇匀。
1.4标准曲线
分别提取0.0毫升、0.5毫升、1.0毫升、2.0毫升、4.0毫升以及5.0毫升的标准应用液，将放置到50毫升的比色管内，对不同标准的应用液添加5毫升的浓盐酸和1毫升的铁氰化钾，摇匀并用去离子水实施定容处理，最后制作标准曲线。
2.分析与讨论
2.1干扰与消除
通过对样品进行1000倍的不干扰测定，在氢化物发生原子吸收法中我们发现锡元素对硒元素的测定工作产生严重的干扰，在氢化物原子荧光法中没有发现任何物质对硒元素测定工作的影响。
食品的构成元素复杂多样，硒元素含量相对比较低，可运用萃取、离子交换、疏基棉吸附等方法消除其他元素对硒元素测定工作的影响。
2.2测定结果
将40ng/ml的硒元素作为测定对象，实施11次测定工作，所获得的相对标准差为1.2%;对空白荧光值连续测定11次，空白值标准差为SD;将工作曲线的倾斜率与检出限为依据，对硒元素的检出限进行计算，最终算得样品中的硒元素检出限为0.4ng/ml。
用分析法对高浓度、中浓度、低浓度的样品进行分析与测定，对不同浓度的样品分别进行6次测定，并获得与之相对应的平均值与相对标准差，其中，低浓度样品的平均值为0.013mg/kg，相对标准差为5.0%;中浓度样品的平均值为0.156mg/kg，相对标准差为4.2%;高浓度样品的平均值为0.456mg/kg，相对标准差为3.2%。
3.结论
硒是一种双功能元素，具有较强的典型性，它不仅是人体生长所需的微量元素，还是一种毒性元素，如果服用过多会对人体的生长发育带来不利影响。硒具有抗氧化性、抗癌性，能够增强人体免疫力，调节人体对维生素的吸收功能，促进蛋白质的合成，如果人体缺乏硒元素，就会出现糖尿病、大骨节病、心脑血管疾病等，若硒元素摄入过量就会出现中毒迹象。因此，如何做好食品中硒元素的检定工作成为食品安全工作的重点。
在硒元素检测工作中，拥有多种检测方法，例如荧光法、比色法、原子吸收法等。其中荧光法具有较高的准确性，但是操作过程过于繁琐;比色法操作简单，但是灵敏度低。原子荧光技术是近年来新兴的一种硒元素含量检定基础，氢化物发生原子荧光技术拥有较高的应用优势，能够对食品中硒元素含量进行检测，且硒元素的检出限能够达到ppb等级，此种检测方法具有较高的灵敏度与准确性，运用范围相对比较宽泛，试剂毒性小，操作方便，可被广泛运用到食品中硒含量的检测中。因硒元素存在形态多种多样，可对硒元素进行价态分析。例如，在2mol/L的盐酸介质中硒为正六价，6mol/ml的盐酸介质中硒为正四价。
关键词：原子荧光测试技术;食品安全;硒元素;檢测方法
前言
近年来，我国食品加工行业正朝着强硒化方向发展，如何做好食品中硒元素的检测工作成为我国食品安全、质量检测等相关部门的重要任务。在科学技术高速发展的今天，如何对食品中的硒元素进行检测成为相关研究人员的重要研究方向，硒元素的检测法正朝着多元化的方向发展，例如荧光法、原子吸收法等。为此，本次研究工作将针对原子荧光测试食品中硒的方法进行研究。
1.资料与方法
1.1材料与设备
（1）测试材料
纯度较高的硝酸、盐酸和高氯酸，硝酸与高氯酸按照4：1比例调配而成的混合酸，分析纯的氢氧化钾，硼氢化钾溶液，铁氰化钾。
注：①将2克的氢氧化钾溶解到200毫升的纯水中，待氢氧化钾在纯水中完全溶解后，添加15g的硼氢化钾，待硼氢化钾溶解后用脱脂棉对其实施过滤处理，然后用纯水实施稀释处理，将溶液稀释到1000毫升后即可停止，最后将配置好的混合液摇匀。该操作需要现配先用。②将10克的铁氰化钾溶解到100毫升的蒸馏水中，混合摇匀。
（2）测试设备
原子荧光分光光度计、硒空心阴极灯、计算机处理系统。
1.2作业条件
（1）选用300V的负高压;主阴极电流为80mA，辅助阴极电流为40mA;载气流量应控制在400ml/min，原子化器的高度应控制在8mm。
（2）选用标准曲线法实施测量工作，将进样体积控制在0.5ml;将峰面积作为分析信号，读数延时控制在2sec，读数时间控制在8sec。
（3）选用断续流动的流动程序，将采样泵的速度控制在100r/min，将采样时间控制在6sec;将注入泵的速度控制在100r/min，将注入时间控制在16sec。
1.3处理与消化
（1）样品处理
①水果。将选好的粮食样品用水清洗3次，然后用60℃温度对其实施烘干处理，再用不锈钢材质的研磨工具将其磨碎，最后将研磨成粉末状的粮食样品储存到塑料瓶中。②蔬菜瓜果。在蔬菜瓜果中选择可食部分，用水对其实施清洗处理，然后用纱布将样品上的水滴吸去，用搅拌机将其打碎成浆液。
（2）样品消化
从已处理好的样品中提取0.5克到2.0克的样品，将其放置到150毫升的高温消解罐中，并添加10毫升的混合酸和几粒玻璃珠，然后对容器实施封闭处理，使混合物能够在冷消化的状态下过夜。第二日，用电热板对样品混合物实施加热处理，根据样品混合物在加热过程的具体情况，适当添加一些混合酸。样品混合物从清亮无色的状态，随着温度的不断升高会伴有白烟产生，对混合物实施持续加热处理，直到混合物剩余体积在2毫升时方可停止加热，整个操作过程切忌蒸干。样品混合物停止加热后需要对其实施冷却处理，然后将5毫升浓度为12mol/L的盐酸添加到冷却后的样品混合物中，再次对混合物实施加热处理，将6价的硒转化成4价的硒后方可停止加热，对混合物进行冷却，将混合物转移到50毫升的容量瓶中，同时实施空白试验。
提取含有消化液的10毫升的样品，将其放置到15毫升的离心管内，然后滴加2毫升的浓盐酸和1毫升的铁氯化钾溶液，摇匀。
1.4标准曲线
分别提取0.0毫升、0.5毫升、1.0毫升、2.0毫升、4.0毫升以及5.0毫升的标准应用液，将放置到50毫升的比色管内，对不同标准的应用液添加5毫升的浓盐酸和1毫升的铁氰化钾，摇匀并用去离子水实施定容处理，最后制作标准曲线。
2.分析与讨论
2.1干扰与消除
通过对样品进行1000倍的不干扰测定，在氢化物发生原子吸收法中我们发现锡元素对硒元素的测定工作产生严重的干扰，在氢化物原子荧光法中没有发现任何物质对硒元素测定工作的影响。
食品的构成元素复杂多样，硒元素含量相对比较低，可运用萃取、离子交换、疏基棉吸附等方法消除其他元素对硒元素测定工作的影响。
2.2测定结果
将40ng/ml的硒元素作为测定对象，实施11次测定工作，所获得的相对标准差为1.2%;对空白荧光值连续测定11次，空白值标准差为SD;将工作曲线的倾斜率与检出限为依据，对硒元素的检出限进行计算，最终算得样品中的硒元素检出限为0.4ng/ml。
用分析法对高浓度、中浓度、低浓度的样品进行分析与测定，对不同浓度的样品分别进行6次测定，并获得与之相对应的平均值与相对标准差，其中，低浓度样品的平均值为0.013mg/kg，相对标准差为5.0%;中浓度样品的平均值为0.156mg/kg，相对标准差为4.2%;高浓度样品的平均值为0.456mg/kg，相对标准差为3.2%。
3.结论
硒是一种双功能元素，具有较强的典型性，它不仅是人体生长所需的微量元素，还是一种毒性元素，如果服用过多会对人体的生长发育带来不利影响。硒具有抗氧化性、抗癌性，能够增强人体免疫力，调节人体对维生素的吸收功能，促进蛋白质的合成，如果人体缺乏硒元素，就会出现糖尿病、大骨节病、心脑血管疾病等，若硒元素摄入过量就会出现中毒迹象。因此，如何做好食品中硒元素的检定工作成为食品安全工作的重点。
在硒元素检测工作中，拥有多种检测方法，例如荧光法、比色法、原子吸收法等。其中荧光法具有较高的准确性，但是操作过程过于繁琐;比色法操作简单，但是灵敏度低。原子荧光技术是近年来新兴的一种硒元素含量检定基础，氢化物发生原子荧光技术拥有较高的应用优势，能够对食品中硒元素含量进行检测，且硒元素的检出限能够达到ppb等级，此种检测方法具有较高的灵敏度与准确性，运用范围相对比较宽泛，试剂毒性小，操作方便，可被广泛运用到食品中硒含量的检测中。因硒元素存在形态多种多样，可对硒元素进行价态分析。例如，在2mol/L的盐酸介质中硒为正六价，6mol/ml的盐酸介质中硒为正四价。