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以浓硫酸和正丙醇的混合溶液为磺化剂，制备高取代度纤维索硫酸钠（NaCS）。考察了反应液配比、反应时间、反应温度以及液固比对NaCS取代度和分子量的影响。随着反应时间的延长，反应温度的提高，浓硫酸在反应液中比例的增加，NaCS取代度呈现上升趋势，但增大到一定程度，由于副反应加剧以及纤维素的降解，NaCS分子量下降。结果表明，在硫酸与正丙醇的物质的量之比为2．1，反应液与纤维素的液固质量比为45和反应温度0℃条件下，反应时间16h，Nacs取代度可接近1。将反应条件调节在适当的范围内，反应时间控制在2～16h