【摘 要】
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以叔丁胺-D9为稳定同位素标记前体,制备目标化合物。以4-氨基苯乙酮为起始原料,经NBS溴化、Cu Br2溴化后,再与叔丁胺-D9进行胺化反应,最后使用硼氢化钠还原得到目标化合物。
【机 构】
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上海化工研究院国家同位素工程技术研究中心-上海分中心,
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以叔丁胺-D9为稳定同位素标记前体,制备目标化合物。以4-氨基苯乙酮为起始原料,经NBS溴化、Cu Br2溴化后,再与叔丁胺-D9进行胺化反应,最后使用硼氢化钠还原得到目标化合物。采用均匀设计法对胺化步骤进行研究,实验数据通过二次多项式逐步回归分析,得出了叔丁胺收率最高时各因素组合（胺化反应时间为2.5 h,溶剂三氯甲烷的用量为50 m L,n（叔丁胺-D9）∶n（4-氨基-3,5-二溴-α-溴代苯乙酮）=2∶1）。目标化合物经过高效液相色谱外标法定量分析,其化学纯度>98.0%,经过质谱检测,其同位素丰度>97.0 atom%D。研制的目标化合物达到了食品安全领域中β-受体激动剂类药物检测用同位素内标试剂的要求。
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