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以NaYF4：Yb，Er纳米颗粒作为种晶，选用二氨基十二烷等双官能团配体作为偶联剂，采用直接偶联法制备了NaYF4：Yb，Er-Fe3O4纳米复合颗粒。通过透射电镜、X射线衍射仪和能量色散X射线光谱仪对NaYF4：Yb，Er-Fe3O4纳米复合颗粒的结构、形貌以及组成进行了表征，比较了不同双官能团配体对纳米复合结构形成的影响。结果表明，双官能团配体的使用对纳米复合结构的形成至关重要；配体所具有官能团的种类以及NaYF4：Yb，Er种晶粒径会影响NaYF4：Yb，Er与Fe3O4纳米颗粒之间的偶联作用。