【摘 要】
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目的基于麦冬经不同程度硫熏后,相关检测指标的变化情况,优化麦冬硫熏的适宜工艺。方法运用苯酚-硫酸法测定麦冬多糖的量;运用HPLC-ELSD法测定麦冬皂苷D和D′的量,流动相为乙
【机 构】
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山西省中医药研究院,西安工程大学,
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目的基于麦冬经不同程度硫熏后,相关检测指标的变化情况,优化麦冬硫熏的适宜工艺。方法运用苯酚-硫酸法测定麦冬多糖的量;运用HPLC-ELSD法测定麦冬皂苷D和D′的量,流动相为乙腈-水(50∶50),漂移管温度40℃,氮气体积流量2.0 L/min;运用HPLC-UV法进行麦冬正丁醇部位指纹图谱研究,流动相为乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长297 nm,同法测定甲基麦冬二氢高异黄酮A和B的量。以硫熏麦冬的总多糖、麦冬皂苷D和D′、甲基麦冬二氢高异黄酮A和B的质量分数及指纹图谱得分为综合考察指标,以硫磺用量和硫熏时间为考察因素,运用星点设计-效应面法优化麦冬硫熏工艺。结果在实验设计范围内,随着硫磺用量和硫熏时间的增加,多糖的量先增加后降低,麦冬皂苷D和D′的量轻微增加后降低,甲基麦冬二氢高异黄酮A和B的量逐步降低。最终确定麦冬硫熏工艺为硫磺用量120200 g/m3,硫熏时间0.61.5 h,多元2项式方程为Y=0.574+0.054 3 X1-0.008 13 X2-0.518 X12+0.131 X22+0.153 X1X2,R-Sq=0.971。工艺验证结果表明偏差绝对值小于3%。结论本研究明确麦冬硫熏后相关化学成分变化情况,建立适宜麦冬的硫熏工艺。
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