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【摘 要】本文通过实例分析和研究工业色谱仪的多通道检测器、柱间检测器、并行分析技术等技术；探讨工作站软件在谱图和数据处理方面的优势；提出中心柱切方法在色谱在分析过程中运用效果，通过不测组分的切除，对阀动作时间的设置，实现重烃组分的分离，使色谱仪的工作寿命更长，运行更加高效精确。
【关键字】在线色谱仪；柱切技术；阀动作窗口时间
引言
在线分析工业色谱仪阀动作窗口时间的设置合理具有相当的重要性，除去有害组分防止色谱柱劣化，保护分离柱和检测器；切除保留时间长的无用组分，缩短分析周期；除去影响小峰的无用大峰，改善分离；提高分析性能；将一个复杂的应用分解为若干简单应用，提高了可靠性和易维护性。
1.在线色谱仪表的发展现状及出现的异常
色谱仪在烯烃联合装置（包括碳四、芳烃、苯乙烯等重碳工艺装置）运行多年后就会增加了色谱分析过程中色谱柱分离负担。在一次检修中我们发现这些装置的色谱柱出现了不同程度的劣化现象。从而导致了色谱的分离效果变差，出现平头峰、重复性不好等一系列问题。
2.阀动作窗口时间的调整对色谱分离的影响
重新调整阀动作窗口时间，在调整之前需要确认色谱的出峰顺序，已知待测的丁烯-1产品中的含有组分及出峰顺序如图1所示。
第一窗口时间用于分析Isobutane，如果窗口靠后无用组分Butane或者1-Butene将进入色谱柱，对分析和柱功能造成影响；第二窗口时间用于分析最后三个组分，窗口过前造成Isobutene或者1-Butene进入色谱柱，而且将面的组分1，3-BD切除，造成色谱示值偏小或者不出峰，窗口过后造成Tra-2-butene被切除。
窗口时间经过调整后，但是由于第二窗口时间有些靠前，想要被切除的1-Butene进入主分离柱的量过大，造成色谱出峰的最大幅值达到了3.5到4.0之间，为了避免长此以往造成主分离柱和检测器负荷过大，我们要继续试验性地调整第二窗口时间，将CL1_ON的时间后移。
2.1阀开窗口时间的调整对色谱分离的影响
将色谱在4个试验时间点上的谱图进行叠加并且进行局部放大，如图2所示，通过对比出峰面积发现随着CL1_ON时间的后移，1-Butene的进样幅值逐渐减小，当其进样幅值减小到0.4左右时，后面Tra-2-butene的出峰面积基本没有变化，但是当其幅值减小到0.1左右时，Tra-2-butene的峰面积显著下降，所以合适的第二窗口CL1_ON时间为第203s，这个时间使1-Butene的进样量减小了近10倍，能够保护主分离柱，可有效地延长柱龄，提高色谱柱的分离性能。
2.2阀关窗口时间的调整对色谱分离的影响
不仅仅是阀开时间对色谱柱的进样和分离性能有影响，阀关时间的设置对色谱分离的影响也至关重要，一般认为，只要设置正确的阀开时间，保证需要分析样品和被切除样品的进样量，而且这些需测量组分之后没有需要再被切除的其他组分。只要阀关的时间不是太早，不将需测量的组分切除，待测样品都已进入主色谱柱，阀关与否并不重要，实际情况并非如此。
我们将4个阀关时间所出的色谱谱图进行叠加，并且进行局部放大，其出峰情况如图3所示。
通过仔细观察叠加的色谱图发现，在出峰周期的第420s附近，当CL1_OFF时间设定为240s时，残余的1-Butene与Tra-2-butene这两个组分没有完全分离，谱图上出现重叠，这样就增大了在计算Tra-2-butene峰面积时的误差，并且影响色谱出峰的再现性。当我们把CL1_OFF时间逐渐进行调整，随着CL1_OFF时间的前移，残余的1-Butene组分与Tra-2-butene的分离效果越来越好，在第223s CL1_OFF时，这两个组分已经能够实现完全分离，这样不仅能够准确计算Tra-2-butene的出峰面积，而且保证了色谱分析的再现性。
色谱柱中流动相的移动来自载气自身的压力，柱子的出、入口存在压力差，色谱柱内各点的流速，受限于固定相填充物的颗粒的大小及均匀程度，若柱子出、入口压力差过大的话，就不能得到适合柱子各点的最佳载气流速，至使色谱柱的分离效率受到影响。
当CL1阀处于关闭状态时，载气CAR L1的流经通道过长，造成柱子的出、入口压降过大，此时的载气流速和压力对色谱柱的分离产生了不利影响，当适当的提高CL1阀关时间，提前切换到载气CARL2，大大缩短了样品的流经通道，降低了柱子的出、入口压差，得到了合适的载气流速，提高了分离效率。
3.总结
文章详细论述了色谱仪阀动窗口时间的合理设置对色谱分离的重要性，结合具体在线色谱仪分析案例，鲜明地阐述了通过阀动作窗口时间的合理设置，提高色谱测量的准确性的方法。总结这种方法在维护和调试中的运用和经验，实际性地说明了阀动作时间设置对延长色谱仪实用寿命和提高色谱柱分离的精确性和高效性，降低维护成本，保证仪表长期高效运行的现实意义。
【关键字】在线色谱仪；柱切技术；阀动作窗口时间
引言
在线分析工业色谱仪阀动作窗口时间的设置合理具有相当的重要性，除去有害组分防止色谱柱劣化，保护分离柱和检测器；切除保留时间长的无用组分，缩短分析周期；除去影响小峰的无用大峰，改善分离；提高分析性能；将一个复杂的应用分解为若干简单应用，提高了可靠性和易维护性。
1.在线色谱仪表的发展现状及出现的异常
色谱仪在烯烃联合装置（包括碳四、芳烃、苯乙烯等重碳工艺装置）运行多年后就会增加了色谱分析过程中色谱柱分离负担。在一次检修中我们发现这些装置的色谱柱出现了不同程度的劣化现象。从而导致了色谱的分离效果变差，出现平头峰、重复性不好等一系列问题。
2.阀动作窗口时间的调整对色谱分离的影响
重新调整阀动作窗口时间，在调整之前需要确认色谱的出峰顺序，已知待测的丁烯-1产品中的含有组分及出峰顺序如图1所示。
第一窗口时间用于分析Isobutane，如果窗口靠后无用组分Butane或者1-Butene将进入色谱柱，对分析和柱功能造成影响；第二窗口时间用于分析最后三个组分，窗口过前造成Isobutene或者1-Butene进入色谱柱，而且将面的组分1，3-BD切除，造成色谱示值偏小或者不出峰，窗口过后造成Tra-2-butene被切除。
窗口时间经过调整后，但是由于第二窗口时间有些靠前，想要被切除的1-Butene进入主分离柱的量过大，造成色谱出峰的最大幅值达到了3.5到4.0之间，为了避免长此以往造成主分离柱和检测器负荷过大，我们要继续试验性地调整第二窗口时间，将CL1_ON的时间后移。
2.1阀开窗口时间的调整对色谱分离的影响
将色谱在4个试验时间点上的谱图进行叠加并且进行局部放大，如图2所示，通过对比出峰面积发现随着CL1_ON时间的后移，1-Butene的进样幅值逐渐减小，当其进样幅值减小到0.4左右时，后面Tra-2-butene的出峰面积基本没有变化，但是当其幅值减小到0.1左右时，Tra-2-butene的峰面积显著下降，所以合适的第二窗口CL1_ON时间为第203s，这个时间使1-Butene的进样量减小了近10倍，能够保护主分离柱，可有效地延长柱龄，提高色谱柱的分离性能。
2.2阀关窗口时间的调整对色谱分离的影响
不仅仅是阀开时间对色谱柱的进样和分离性能有影响，阀关时间的设置对色谱分离的影响也至关重要，一般认为，只要设置正确的阀开时间，保证需要分析样品和被切除样品的进样量，而且这些需测量组分之后没有需要再被切除的其他组分。只要阀关的时间不是太早，不将需测量的组分切除，待测样品都已进入主色谱柱，阀关与否并不重要，实际情况并非如此。
我们将4个阀关时间所出的色谱谱图进行叠加，并且进行局部放大，其出峰情况如图3所示。
通过仔细观察叠加的色谱图发现，在出峰周期的第420s附近，当CL1_OFF时间设定为240s时，残余的1-Butene与Tra-2-butene这两个组分没有完全分离，谱图上出现重叠，这样就增大了在计算Tra-2-butene峰面积时的误差，并且影响色谱出峰的再现性。当我们把CL1_OFF时间逐渐进行调整，随着CL1_OFF时间的前移，残余的1-Butene组分与Tra-2-butene的分离效果越来越好，在第223s CL1_OFF时，这两个组分已经能够实现完全分离，这样不仅能够准确计算Tra-2-butene的出峰面积，而且保证了色谱分析的再现性。
色谱柱中流动相的移动来自载气自身的压力，柱子的出、入口存在压力差，色谱柱内各点的流速，受限于固定相填充物的颗粒的大小及均匀程度，若柱子出、入口压力差过大的话，就不能得到适合柱子各点的最佳载气流速，至使色谱柱的分离效率受到影响。
当CL1阀处于关闭状态时，载气CAR L1的流经通道过长，造成柱子的出、入口压降过大，此时的载气流速和压力对色谱柱的分离产生了不利影响，当适当的提高CL1阀关时间，提前切换到载气CARL2，大大缩短了样品的流经通道，降低了柱子的出、入口压差，得到了合适的载气流速，提高了分离效率。
3.总结
文章详细论述了色谱仪阀动窗口时间的合理设置对色谱分离的重要性，结合具体在线色谱仪分析案例，鲜明地阐述了通过阀动作窗口时间的合理设置，提高色谱测量的准确性的方法。总结这种方法在维护和调试中的运用和经验，实际性地说明了阀动作时间设置对延长色谱仪实用寿命和提高色谱柱分离的精确性和高效性，降低维护成本，保证仪表长期高效运行的现实意义。