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采用新制备的Cu2O和Al（OH）3为反应原料，利用水热-分解法制备了P型半导体CuAlO3纳米晶。采用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）和紫外-可见（UVVis）吸收光谱对其结构、形貌、表面组分和性能进行了表征分析，对反应机理进行了讨论。结果表明在水热条件下首先是Al（OH）4转化为γ-AlOOH，然后γ-AlOOH分解并与Cu2O反应生成CuAlO2纳米晶。确定了以Cu2O和Al（OH）3溶胶为反应原料，采用水热-分解法制备CuAlO2纳米晶的最佳反应条件。