【摘 要】
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为了制备农药杀虫剂氟啶脲的中间体,以2,6-二氯苯腈为原料,经氟化钾氟化、双氧水氧化、三光气为原料制得2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯,并经单因素实验和正交实验确定了反应的最佳
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为了制备农药杀虫剂氟啶脲的中间体,以2,6-二氯苯腈为原料,经氟化钾氟化、双氧水氧化、三光气为原料制得2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯,并经单因素实验和正交实验确定了反应的最佳条件。优化后的反应条件如下:氟化条件为溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、催化剂四苯基溴化□、反应温度140-150℃,收率95.2%;水解条件为体系pH为10.0-11.0、温度35.40℃,收率96.5%;酰化重排条件为引发剂DMF、滴加三光气,收率98.2%。经优化后,三步反应总收率89.4%.
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