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建立了气相色谱法测定冰激淋中甜蜜素质量分数的分析方法。用亚铁氰化钾、乙酸锌溶液对样品进行蛋白变性沉淀,甜蜜素在酸性、低温环境下与亚硝酸钠发生酯化反应,酯化反应产物经毛细管色谱柱分离,由氢火焰离子化检测器(FID)测定。重点考察了不同提取方式的提取效率和不同蛋白沉淀剂对加标回收率的影响,在此基础上优化了前处理方法。方法的检出限为2rag/kg(S/N=3)。在加标水平为O.10,0.50和1.00mg/g时的平均添加回收率为93.0%~95.8%,相对标准偏差3.44%~5.16%。酯化反应产物峰面积与甜蜜