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本文利用胶束电动毛细管色谱－扫集技术（MEKC—sweeping）对三种磺胺类药物甲氧苄啶（TMP）、磺胺嘧啶（SD）和磺胺甲嗯唑（SMZ）进行分离测定。确立了优化的实验条件，电泳电压：-20kV，重力进样：20cm，检测电位：1．1V，电泳缓冲溶液：H3PO4（25mmol／L）-SDS（40mmol／L）。在优化的实验条件下三者能快速的分离，SD和SMZ的检出限可达到10^-8mol／L水平，并成功用于实际样品环境水样的分析。