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[摘要] 目的:建立十五味萝蒂明目丸的薄层色谱鉴别方法,为制定其质量控制标准提供试验依据。方法:采用薄层色谱鉴别法鉴别处方中的主要藥味。藏茴香鉴别中以石油醚:乙酸乙酯(5:2)为展开剂;丁香的鉴别中以石油醚:乙酸乙酯(3:1)为展开剂;余甘子的鉴别中以三氯甲烷:乙酸乙酯:甲醇:甲酸(9:9:3:0.2)为展开剂。结果:处方中的藏茴香、丁香、余甘子3味藥的薄层色谱具有鉴别特征。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于十五味萝蒂明目丸的质量控制指标。
[关键词] 十五味萝蒂明目丸;薄层色谱
[中图分类号]R284.1 [文献标识码]A [文章编号]1007-8517(2011)15—0003—02
十五味萝蒂明目丸其处方选自《四部医典》,是根据藏医藥理论和用藥原则,按规定的处方和方法加工而成的复方制剂。该处方具有清肝、明目等功效,用于治疗早期白内障、结膜炎等,临床证明对青光眼也有良好的疗效。为有效控制其成品质量,对其成品中主要成分藏茴香、丁香、余甘子进行了薄层色谱鉴别研究。实验结果表明,该方法简便可行,重现性好,薄层图谱清晰,阴性对照无干扰。
1、材料与方法
1.1 ZF型紫外透射反射分析仪,ZM震动超微粉碎机;2200B超声波仪。水为重蒸水并经0.45μm滤膜过滤;层析缸;薄层层析采用硅胶G(购自青岛海洋化工厂)。
1.2 对照品和藥材藏茴香对照藥材、丁香对照藥材、余甘子对照藥材均购自中国藥品生物制品检定所,十五味萝蒂明目丸三批(批号分别为090007、100101、100105,甘南佛阁藏藥有限公司提供),实验用化学试剂均为分析纯。
2、方法
2.1 鉴别
2.1.1 藏茴香的薄层鉴别 (1)取本品粉末10g,加乙醚25ml,冷浸4小时,过滤,滤液浓缩至1ml作为供试品溶液。另取藏茴香对照藥材1g,加乙醚25ml,冷浸4小时,过滤,滤液浓缩至1ml,作为对照藥材溶液,照薄层色谱法(《中国藥典》2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚:乙酸乙酯(5:2)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外灯(365nm)上检视。供试品色谱中,在与对照藥材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(见图1)。
2.1.2 丁香的薄层鉴别
取本品粉末5g,加乙酸乙酯25mL,密塞,浸泡24h,滤过,滤液浓缩至1ml作为供试液,另取丁香对照藥材0.5g,加乙酸乙酯10mL,密塞,浸泡1h,滤过,滤液浓缩至1ml,作为对照藥材溶液,照薄层色谱法(《中国藥典》2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚:乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外灯(365nm)上检视。供试品色谱中,在与对照藥材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(见图2)。
2.1.3 余甘子的薄层鉴别称取本品粉末20g,加乙酸乙酯50mL,超声处理30分钟,滤过蒸干,加2ml作为甲醇作为供试液,另取余甘子对照藥材同法制成对照藥材溶液,作为对照藥材溶液,照薄层色谱法(《中国藥典》2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10μl,对照藥材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷:乙酸乙酯:甲醇:甲酸(7:9:3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外灯(365nm)上检视。供试品色谱中,在与对照藥材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(见图3)。
3、讨论
本试验中对其成品中主要成分藏茴香、丁香、余甘子进行了薄层色谱鉴别研究,均采用了阴性对照试验,结果表明,各检出成分不受处方中其他群藥的干扰,图谱完整,方法稳定,斑点清晰专属性强,重现性好,可作为十五味萝蒂明目丸制剂的有效定性鉴别方法。
参考文献
[1]李永年,译,四部医典(汉译本)
[M],北京:人民卫生出版社,1984,351~356
[2]王风敏,晶珠十五味萝蒂明目丸治疗青光眼93例[J],辽宁中医杂志,2003,30(6):477
[关键词] 十五味萝蒂明目丸;薄层色谱
[中图分类号]R284.1 [文献标识码]A [文章编号]1007-8517(2011)15—0003—02
十五味萝蒂明目丸其处方选自《四部医典》,是根据藏医藥理论和用藥原则,按规定的处方和方法加工而成的复方制剂。该处方具有清肝、明目等功效,用于治疗早期白内障、结膜炎等,临床证明对青光眼也有良好的疗效。为有效控制其成品质量,对其成品中主要成分藏茴香、丁香、余甘子进行了薄层色谱鉴别研究。实验结果表明,该方法简便可行,重现性好,薄层图谱清晰,阴性对照无干扰。
1、材料与方法
1.1 ZF型紫外透射反射分析仪,ZM震动超微粉碎机;2200B超声波仪。水为重蒸水并经0.45μm滤膜过滤;层析缸;薄层层析采用硅胶G(购自青岛海洋化工厂)。
1.2 对照品和藥材藏茴香对照藥材、丁香对照藥材、余甘子对照藥材均购自中国藥品生物制品检定所,十五味萝蒂明目丸三批(批号分别为090007、100101、100105,甘南佛阁藏藥有限公司提供),实验用化学试剂均为分析纯。
2、方法
2.1 鉴别
2.1.1 藏茴香的薄层鉴别 (1)取本品粉末10g,加乙醚25ml,冷浸4小时,过滤,滤液浓缩至1ml作为供试品溶液。另取藏茴香对照藥材1g,加乙醚25ml,冷浸4小时,过滤,滤液浓缩至1ml,作为对照藥材溶液,照薄层色谱法(《中国藥典》2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚:乙酸乙酯(5:2)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外灯(365nm)上检视。供试品色谱中,在与对照藥材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(见图1)。
2.1.2 丁香的薄层鉴别
取本品粉末5g,加乙酸乙酯25mL,密塞,浸泡24h,滤过,滤液浓缩至1ml作为供试液,另取丁香对照藥材0.5g,加乙酸乙酯10mL,密塞,浸泡1h,滤过,滤液浓缩至1ml,作为对照藥材溶液,照薄层色谱法(《中国藥典》2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚:乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外灯(365nm)上检视。供试品色谱中,在与对照藥材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(见图2)。
2.1.3 余甘子的薄层鉴别称取本品粉末20g,加乙酸乙酯50mL,超声处理30分钟,滤过蒸干,加2ml作为甲醇作为供试液,另取余甘子对照藥材同法制成对照藥材溶液,作为对照藥材溶液,照薄层色谱法(《中国藥典》2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10μl,对照藥材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷:乙酸乙酯:甲醇:甲酸(7:9:3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外灯(365nm)上检视。供试品色谱中,在与对照藥材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(见图3)。
3、讨论
本试验中对其成品中主要成分藏茴香、丁香、余甘子进行了薄层色谱鉴别研究,均采用了阴性对照试验,结果表明,各检出成分不受处方中其他群藥的干扰,图谱完整,方法稳定,斑点清晰专属性强,重现性好,可作为十五味萝蒂明目丸制剂的有效定性鉴别方法。
参考文献
[1]李永年,译,四部医典(汉译本)
[M],北京:人民卫生出版社,1984,351~356
[2]王风敏,晶珠十五味萝蒂明目丸治疗青光眼93例[J],辽宁中医杂志,2003,30(6):477