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[摘 要]本论文研究了气相分子吸收光谱法测定油区废水中硫化物的实验，优化了反应试剂磷酸的最佳浓度，考察了方法的准确性与精密度，探讨了气相分子吸收光谱法在油区的适用性。
[关键词]气相分子吸收光谱法亚甲蓝分光光度法硫化物
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）09-0398-02
一、前言
目前硫化物传统监测方法即亚甲蓝分光光度法往往耗时长、实验过程不易控制、环境影响因素多、监测平行性差等缺点。针对上述问题以及近年来我站面临的人员极度紧缺现状，本论文开发使用气相分子吸收光谱法来代替传统人工监测方法，从而在一定程度上解放人工劳动，提升样品的分析速度、化学药品的使用剂量、提高监测的准确性及灵敏度。气相分子吸收光谱法具有得天独厚的优点：1、监测速度快，从取样到测出分析结果在2min左右即可完成；2、监测过程简便，劳动强度低，所用化学试剂少；3、抗干扰性强，水样一般不需要进行复杂的预处理过程，尤其监测结果不受水质色度和浊度的影响。
本论文从优化反应试剂浓度，气相分子吸收光谱法与亚甲蓝分光光度法对比等方面来进行试验研究，最大限度的利用气相分子吸收光谱仪，为油田水质样品化验提供有力的数据。
二、水质硫化物的测定
1、硫化物测定步骤
标准曲线溶液配制：分别移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00标准使用液（10.0mg/L）于50mL比色管中，用蒸馏水定容至刻度线，将试剂管插入磷酸溶液中，待测溶液进入到离进样泵5cm处时，点击软件中“测量”按钮，进行测定。
水样测定：取适量经预处理的水样于50mL比色管中，用蒸馏水定容至刻度线，滴加2滴过氧化氢，将试剂管插入将试剂管插入磷酸溶液中，待测溶液进入到离进样泵5cm处时，点击软件中“测量”按钮，进行测定。
2、计算方法
硫化物的含量按下式计算：
A为水样吸光度，A0空白吸光度，a为标准曲线截距，b为标准曲线斜率，f为稀释倍数
3、实验结果讨论
3.1 反应试剂优化
HJ/T200-2005标准方法上要求反应试剂磷酸的浓度只是一个粗略范围（5%-10%），为了排除浓度的不确定性以及不同操作人员之间的差异，本论文首先考察了不同磷酸浓度对该实验的影响。选择浓度为0.4mg/L的标准样品在酸度为5%与10%两种情况分别进行6次测定，结果见图1。
由图可见，当反应介质磷酸浓度为10%时，样品吸光度略高，仪器灵敏较高，在实际监测中应该选择反应试剂磷酸浓度为10%。
3.2 两种不同方法标准曲线对比
由图2、图3可以看出，亚甲蓝分光光度法与气相分子吸收光谱法标准曲线、斜率、相关系数均符合实验室要求，气相分子吸收光谱法曲线相关系数R=0.9997，斜率a=0.0766，截距b=0.008，线性关系良好，这说明气相分子吸收光谱仪测定硫化物时仪器运行正常，该方法比较可靠。
3.3 氣相分子吸收光谱法准确性与精密度
为了考察气相分子吸收光谱法准确性和精密度，本实验对国家环保部标样进行了6次重复测定，监测结果见表1。
质控样品的保证值及不确定度为（1.69±0.14）mg/L，监测均值为1.59 mg/L，相对标准偏差为1.81%。结果表明，质控样品的侧定值均在保证值范围内，改进后的方法准确性及精密性良好。
3.4 油区实际水样硫化物监测
目前本站水质监测中，只有生活污水和炼化污水要求水质硫化物的监测，本研究也是仅对生活污水、炼化污水用气相分子吸收光谱法进行硫化物的监测。
由两种不同方法硫化物测定结果的比较，可以看出两种方法监测结果相对标准偏差控制在10%以内，满足实验室质控要求，亚甲蓝分光光度法监测结果均略低于气相分子吸收光谱法监测结果，经过仔细对比分析，发现亚甲蓝分光光度法实验过程中，酸化吹气过程稍微操作不当或者氮气流速不稳定，极易造成硫化物的流失，进而使实验结果偏低，由实验结果可以看出，气相分子吸收光谱法测定硫化物适用于油区废水的监测。
4、实验结论
（1）反应试剂磷酸的最佳浓度为10%。
（2）亚甲蓝分光光度法和气相分子吸收光谱法标准曲线线性均较好，斜率、截距、相关系数均满足实验室质控要求。
（3）气相分子吸收光谱法测定的质控样品相对标准偏差为1.81%。
（4）两种方法监测结果相对标准偏差控制在10%以内，满足实验室质控要求，气相分子吸收光谱法测定硫化物适用于油区废水的监测。
[关键词]气相分子吸收光谱法亚甲蓝分光光度法硫化物
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）09-0398-02
一、前言
目前硫化物传统监测方法即亚甲蓝分光光度法往往耗时长、实验过程不易控制、环境影响因素多、监测平行性差等缺点。针对上述问题以及近年来我站面临的人员极度紧缺现状，本论文开发使用气相分子吸收光谱法来代替传统人工监测方法，从而在一定程度上解放人工劳动，提升样品的分析速度、化学药品的使用剂量、提高监测的准确性及灵敏度。气相分子吸收光谱法具有得天独厚的优点：1、监测速度快，从取样到测出分析结果在2min左右即可完成；2、监测过程简便，劳动强度低，所用化学试剂少；3、抗干扰性强，水样一般不需要进行复杂的预处理过程，尤其监测结果不受水质色度和浊度的影响。
本论文从优化反应试剂浓度，气相分子吸收光谱法与亚甲蓝分光光度法对比等方面来进行试验研究，最大限度的利用气相分子吸收光谱仪，为油田水质样品化验提供有力的数据。
二、水质硫化物的测定
1、硫化物测定步骤
标准曲线溶液配制：分别移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00标准使用液（10.0mg/L）于50mL比色管中，用蒸馏水定容至刻度线，将试剂管插入磷酸溶液中，待测溶液进入到离进样泵5cm处时，点击软件中“测量”按钮，进行测定。
水样测定：取适量经预处理的水样于50mL比色管中，用蒸馏水定容至刻度线，滴加2滴过氧化氢，将试剂管插入将试剂管插入磷酸溶液中，待测溶液进入到离进样泵5cm处时，点击软件中“测量”按钮，进行测定。
2、计算方法
硫化物的含量按下式计算：
A为水样吸光度，A0空白吸光度，a为标准曲线截距，b为标准曲线斜率，f为稀释倍数
3、实验结果讨论
3.1 反应试剂优化
HJ/T200-2005标准方法上要求反应试剂磷酸的浓度只是一个粗略范围（5%-10%），为了排除浓度的不确定性以及不同操作人员之间的差异，本论文首先考察了不同磷酸浓度对该实验的影响。选择浓度为0.4mg/L的标准样品在酸度为5%与10%两种情况分别进行6次测定，结果见图1。
由图可见，当反应介质磷酸浓度为10%时，样品吸光度略高，仪器灵敏较高，在实际监测中应该选择反应试剂磷酸浓度为10%。
3.2 两种不同方法标准曲线对比
由图2、图3可以看出，亚甲蓝分光光度法与气相分子吸收光谱法标准曲线、斜率、相关系数均符合实验室要求，气相分子吸收光谱法曲线相关系数R=0.9997，斜率a=0.0766，截距b=0.008，线性关系良好，这说明气相分子吸收光谱仪测定硫化物时仪器运行正常，该方法比较可靠。
3.3 氣相分子吸收光谱法准确性与精密度
为了考察气相分子吸收光谱法准确性和精密度，本实验对国家环保部标样进行了6次重复测定，监测结果见表1。
质控样品的保证值及不确定度为（1.69±0.14）mg/L，监测均值为1.59 mg/L，相对标准偏差为1.81%。结果表明，质控样品的侧定值均在保证值范围内，改进后的方法准确性及精密性良好。
3.4 油区实际水样硫化物监测
目前本站水质监测中，只有生活污水和炼化污水要求水质硫化物的监测，本研究也是仅对生活污水、炼化污水用气相分子吸收光谱法进行硫化物的监测。
由两种不同方法硫化物测定结果的比较，可以看出两种方法监测结果相对标准偏差控制在10%以内，满足实验室质控要求，亚甲蓝分光光度法监测结果均略低于气相分子吸收光谱法监测结果，经过仔细对比分析，发现亚甲蓝分光光度法实验过程中，酸化吹气过程稍微操作不当或者氮气流速不稳定，极易造成硫化物的流失，进而使实验结果偏低，由实验结果可以看出，气相分子吸收光谱法测定硫化物适用于油区废水的监测。
4、实验结论
（1）反应试剂磷酸的最佳浓度为10%。
（2）亚甲蓝分光光度法和气相分子吸收光谱法标准曲线线性均较好，斜率、截距、相关系数均满足实验室质控要求。
（3）气相分子吸收光谱法测定的质控样品相对标准偏差为1.81%。
（4）两种方法监测结果相对标准偏差控制在10%以内，满足实验室质控要求，气相分子吸收光谱法测定硫化物适用于油区废水的监测。