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棉籽饼粕是一种富含营养物质的蛋白质饲料，含蛋白质40％以上、赖氨酸1．59％、蛋氨酸0．52％，可作为一种蛋白质资源用于动物饲料中，在一定程度上弥补了蛋白资源的不足。但是由于棉籽饼粕中含棉酚，对动物具有毒性，如果未经脱毒长期饲喂畜禽，则很易引起中毒甚至死亡。因此，游离棉酚常常是饲料生产中一项重要的监测指标。本文对棉籽饼粕饲料进行自然浸提，建立了游离棉酚含量的测定方法，并与国标法进行了比较。结果表明：此法操作简便，结果准确、可靠，可应用于基层单位大批量样品的检测。