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用气相色谱法对水样中残留的三唑磷的含量进行测定。水样经苯提取，采用HP-5毛细管色谱柱（30m×0．32mm，0．25μm）分离，用氮磷检测器测定。三唑磷的质量浓度在0．0051．0mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S／N）为3．5μg·L^-1。方法的回收率在94．0％～97．5％之间，测定结果的相对标准偏差（n=6）小于3．7％。