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建立了一种利用固相萃取小柱与高效液相色谱联用，采用光电二极管阵列检测器测定复合薯片中丙烯酰胺的方法。以0．1％的甲酸水溶液为提取试剂，采用Waters Oasis HLB固相萃取小柱（200mg／6cc）对提取液净化处理，然后以流动相为甲醇／水（5：95，V：V），流速为0．6mL／min，检测波长为210nm，利用AgilentC18反相色谱柱进样分析。在该条件下丙烯酰胺的回收率达80％以上，最低检测限小于10ng／mL。该方法操作简便、重复性好、稳定性高，可用于油炸复合薯片中丙烯酰胺的快速检测。