Mo（W）／Cu（Ag）／S簇合物不仅具有丰富多彩的结构，而且在工业催化，生命科学，以及材料科学中有着重要的应用前景。近年来，以[MO_4-nS_n^2-]（M=Mo，W；n=2-4）或[Cp^*MS₃]^-（M=Mo，W）单元作为起始物的反应研究得比较广泛。但是以[Mo₂S₄^2-]单元作为起始物的反应却研究得比较少，有待于进一步深入探索。 本文共合成了10个新的以[Mo₂S₄^2-]为单元的簇合物： 1．以[（dtc）₂Mo₂S₂（μ-S）₂]作为起始物和CuBr的反应 以[（dtc）₂Mo₂S₂（μ-S）₂]和一份的CuBr在CH₂Cl₂／CH₃CN溶液中反应得到了一个蝶形簇合物[（dtc）₂Mo₂（μ₃-S）（μ-S）₃（CuBr）]（1），而和二份的CuBr反应得到一个立方烷状簇合物[（dtc）₂Mo₂（μ₃-S）₄（CuBr）₂]（2）。 2．以[Et₄N]₂[（edt）₂Mo₂S₂（μ-S）2]作为起始物和Cu（Ⅰ）或Ag（Ⅰ）化合物的反应 以[Et₄N]₂[（edt）₂Mo₂S₂（μ-S）₂]和Cu（Ⅰ）或Ag（Ⅰ）化合物在dppm或吡啶存在的情况下反应合成了一系列异核簇合物[Et₄N]₂[（edt）₂Mo₂（μ-S）₃（μ₃-S）Cu]₂ （3），[Et₄N]₂[（edt）₂Mo₂（μ₃-S）₄（CuCN）₂] （4），Mo₂O₂（μ₄-S）（μ-S）（edt）₂Cu₂（dppm）₂] （5），[Mo₂S₂（μ-S）₂（edt）₂Ag₂（dppm）₂] （6），[Mo₂（μ-S）₂（μ₃-S）₂（edt）₂AgCu（dppm）2] （7），[Mo₂（μ-S）₂（μ₃-S）₂（edt）₂Cu₂（dppm）（Py）] （8），[（edt）₂Mo₂O（μ₃-S）（μ-S）₂Cu₂（Py）₄] （9），[{（edt）₂Mo₂S₂（μ-S）₂Ag₂}₃(μ₆-S]] （10）。 以上簇合物均用元素分析、红外光谱、紫外光谱、¹H核磁共振谱、X-射线衍射进行了表征。簇合物1-10的结构表明[Mo₂S₄^2-]单元是一个十分有用的金属配体，能够用来组建丰富多彩的杂核金属簇合物骨架。