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采用微波萃取-固相萃取（SPE）净化-气相色谱法测定土壤中21种痕量半挥发性有机氧农药（OCPs）。以丙酮-正己烷（体积比为1：1）作为萃取溶剂，所得萃取液浓缩至1mL，通过CARB／NH2固相萃取柱进行纯化。用丙酮一正己烷（体积比为1：4）混合溶剂将有机氧农药从萃取柱中洗脱，洗脱液浓缩至1mL后用气相色谱法测定。加入标样对OCPs进行回收，回收率在72％～109％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5％。测得21种OCPs的检出限在0．05～0．5μg／kg之间。实际土壤样品的测定结果表明：α-六