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建立了魔芋食品及魔芋粉中葡甘聚糖和淀粉含量的测定方法。样品酸水解，水解液中加入肌醇作为内标，浓缩干燥后，进行肟化反应与乙酰化反应。糖腈乙酰酯衍生物进行GC分析，内标法定量。结果表明，KGM单糖成分经衍生化能得到较好的色谱分析结果，采用肌醇作为内标定量分析，校正了分析过程系统误差，能准确测定葡萄糖和甘露糖的含量，以KGM分子中甘露糖和葡萄糖残基的摩尔比，及甘露糖和葡萄糖含量分别计算出葡甘聚糖和淀粉的含量。葡甘聚糖的测定结果排除了淀粉等其他糖类的干扰，结果准确可靠。