论文部分内容阅读
【摘要】為了合理、有效地利用煤炭，了解煤炭的基本特征，确定煤的各种性质，需对煤质进行准确分析，这一切都离不开煤炭的采样、制样和化验。因此，正确地采样、制样和化验，提高煤质检测的准确度，对于煤炭地质勘探、生产和加工、应用及贸易等各方面具有十分重要的意义。
【关键词】煤质分析；检验；准确性
【中图分类号】F407.21 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5158（2012）09-0289-02
煤是一种十分复杂的固体可燃矿物，由于形成煤的原始物质和沉积环境不同，煤的性质和成分也各不相同。为了合理、有效地利用煤炭，用煤部门需要了解所用煤炭的基本特征，需要特定指标的煤炭用户，还需要了解有关矿井的煤质情况，以选定合适的煤源。各煤矿、洗煤厂等煤炭生产、加工企业，需要确定自己所生产和加工的煤的质量和经济价值，地质勘探部门要正确评价勘探区的煤质特征及其变化规律。这一切都离不开煤炭的采样、制样和化验，因此，正确地采样、制样和化验，提高煤质检测的准确度，对于煤炭地质勘探、生产和加工、应用及贸易等各方面具有十分重要的意义。
煤炭检测的准确性是对煤炭检测人员的基本素质要求之一，作为煤质检测人员，不仅要根据煤炭的用途及客户的要求进行煤质检测，而且要善于分析判断结果的准确性，分析检验工作中可能产生的各种误差，采取有效的措施，使误差减小到最小，不断提高检测结果的可靠性和准确度。
一、采样
在煤炭的采样、制样和化验三个环节中，采样误差占总误差的80%。由于无论何种赋存状态的煤，都是不均匀的，因而所采的样品必须具有代表性，能够代表整批煤的品质，否则，样品的检验结果无论有多准确，都是无用的，显然，要想样品具有代表性，采样时必须严格按照国家标准正确采取，一般要遵循以TR，方面的原则：
1.确定合理的采样方法
采样方法应根据煤源、批量和采样地点确定，不能有系统误差，采样方法无系统偏差时，所采样品的检测结果有时偏高，有时偏低，呈正态分布，总平均值接近真实值，这样，样品才具有代表性，才能根据样品的分析结果推断整批煤的品质、特性。
2.样品必须由一定数目的子样组成
对于均匀的物质来说，只需在任一部位采取一些样品即可由样品的质量特性推断整批物质的质量特性，而对于煤炭这样不均匀的物质来说，单从一个采样点采取一个样品显然不能准确反映整批煤的品质特性，从分布在整批煤的各个采样点上，按一定规则采取的子样组合成的总样，才能比较准确地反映整批煤的品质特性。
3.所采子样的质量必须符合要求
为了准确反映整批煤的品质特性，采样时应将采样点上所有的煤包括矸石等采入样品中，不能舍弃任何一部分，对不同的样品，应有不同的子样质量，质量少容易遗漏有关的物料，从而产生偏差，质量太多，又造成不必要的浪费，子样量的多少，一定根据煤炭国家标准来确定。
二、制样
1、煤样制备前的准备工作
制样前，首先对煤样进行登记编号，根据不同煤样、检测项目以及制样的难易程度确定制样方案，以免煤样受到破坏，达不到客户的要求。当煤样量较少，而分析检测项目又较多时，更应制定详细的煤样制备方案，既要缩减和破碎到符合各种化验项目的要求，又必须保持煤样的代表性。如果在制样过程中不遵守操作规程，用代表性差的煤样进行检测，即使化验结果很准确也是毫无意义的。
2、煤样制备的操作规则
（1）煤样的制备是按规定把较大量的煤样通过制备工序（包括破碎、筛分、掺合、缩分和干燥等）制成试验所要求的粒度和质量，在整个流程的操作过程中，任一环节出现问题都直接影响煤样的代表性，其中缩分是最为重要的一个环节，其目的是粒度不变而减少试样量，以减少后续工作量，最后达到检验所需的煤样质量。制样误差主要来自这一步骤，在采样、制样和化验的总误差中，制样误差占16%。因此，在整个制样过程中都必须严格遵守国家标准，规范每一环节的操作，减少误差，提高所制煤样的代表性。
（2）为防止对煤样的污染，在每次破碎、缩分前后，应将制样台面、仪器设备和用具清扫干净；或者在处理煤样前，要用与待制备煤样质量相近的少量废煤样冲洗几次设备，以侧非净机器内的滞留煤样。为了防止不同煤样之间相互污染，最好做到专机专用，避免产生较大误差。
三、检测
在煤炭的采样、制样和化验三个环节中，化验误差占总误差的4%。在分析煤样的各项指标时，各实验条件及化学试剂、仪器、设备和仪表等在国家标准中都有严格规定，应严格按照标准所要求的试验条件和方法进行分析检测。
1.必须有合理的检验流程。
收取样品一登记编号（加贴唯一性标识、状态标识）一领取样品一按项目分别进行分析实验（理化分析、仪器分析）→数据处理→提交原始记录→汇总→编制检验报告→按规定审批、盖章→发放报告
2.检测人员必须要有责任心，有丰富的实践经验，并不断提高业务技术水平
检测人员必须具备严谨、科学的工作态度和工作作风，应强化质量意识，对工作认真负责，一丝不苟，养成良好的科学作风，时刻保持高度的责任心，避免因疏忽大意、错误操作、看错、记错而造成过失误差。当有新标准颁布时，及时学习和贯彻，尽快熟悉新标准，以便通过新的实验方法得到更加准确的实验数据，保证检验数据的可靠性和准确性。
2.对仪器设备进行维护和保养
要定期和不定期对仪器进行维护和保养，定期用标准煤样进行校验，按规定进行检定或校准，不得超周期使用，仪器设备使用频繁时，应进行期间核查。以避免仪器设备带来的系统误差。定期进行实验室问比对以及与标准样品之间的比对，以便及时校正实验结果，减少误差，不断提高测定的准确度，把好质量检测的每一道关口。
3.标准物质和试剂要符合要求
选择相应的标准物质和试剂，其纯度和有效期必须满足规定要求，标准物质要有标物合格证书，有可追溯性；如果是进口标准物质，通过实验室比对进行验证；按要求贮存标准物质和试剂，防止失效。 4.檢测室环境实施要符合要求
化验室环境指实验室内的温度、湿度、气压等。其中有些参数影响仪器的性能，有些参数直接影响样品测定结果。例如：温度过低，使天平的变动性增大；湿度过大，使电子仪器和光学仪器的性能变差。因此，检测室环境设施必须保证检测工作的正确实施，并确保检测环境条件不会使结果无效，或不会对所要求的测量质量产生任何不良影响。
5.采用先进检测技术，提高检验手段
随着科学技术的快速发展，各种先进的检测设备和技术不断更新，采用现代精密仪器和先进检测技术，更加快速简便，大大缩小了人为因素误差。如在测定煤的灰分时，以前使用电阻箱或者马弗炉，至少需2.5h，现在使用智能马弗炉，快灰测定只需40min。又如煤的发热量测定，以前主要是人工读取贝克曼温度计的数值，通过人工计算来得到试验结果；现在使用电脑量热仪，用铂电阻取代贝克曼温度计采集温度，由软件自动计算和处理试验数据，从而有效缩短了发热量的测定时间，数据更加准确，大大缩小了不同化验员之间的人为误差。因此各种先进的检测仪器、设备和技术的研发，对提高煤质分析数据的准确性非常必要。
四、认真做好原始记录和正确出具检验报告
为保证检验结果的准确度，检验人员要认真做好原始记录和正确处理检验数据。原始记录内容包括：样品名称、规格、数量、检验项目及相应的检验设备名称、编号、相应的检验方法标准号、环境条件（温度、湿度、大气压）、样品状态描述、检验过程（称样量、标准溶液浓度、样品处理过程）、计算公式、计算结果等，应描述与样品检测有关的一切信息、数据和现象，完整地描述检测操作的全过程，检验数据的处理应按《数值修约规则》的规定进行；检验报告必须准确、完整，用词科学、严谨，文字简明扼要，检验结论是整个检验工作结束后对产品质量的总体评价，质量检验结果的准确性，不仅影响着质检部门的声誉，而且也影响着企业的声誉以及经济效益。不能因为质检的失误把不合格的产品判为合格的产品，或把合格产品判定为不合格产品，而衡量产品合格与否，就要靠检验人员对其内在质量进行认真细致的分析。因此，检测报告一定要准确无误。
提高煤炭质量检验结果的准确度，除做好以上几方面工作外，还必须加强检验人员的职业道德教育，保证公正性。加强业务学习，不断提高业务技术素质，确保所出具煤炭质量检验结果的准确度，为煤炭生产和利用提供准确的技术数据。
总之，煤质分析检测工作是一个专业性较强的技术工作，提高煤质分析准确性，对检验数据精确度的控制是十分重要的，可以说是重中之重。而煤质分析结果的准确性，无论对质检部门的声誉，还是对煤矿企业和用户的经济效益都会产生影响，因此，从事质量检验的人员必须具备严谨、科学的工作态度和作风，对工作认真负责，一丝不苟，是尽可能提高检验数据精确度的前提和基础。
【关键词】煤质分析；检验；准确性
【中图分类号】F407.21 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5158（2012）09-0289-02
煤是一种十分复杂的固体可燃矿物，由于形成煤的原始物质和沉积环境不同，煤的性质和成分也各不相同。为了合理、有效地利用煤炭，用煤部门需要了解所用煤炭的基本特征，需要特定指标的煤炭用户，还需要了解有关矿井的煤质情况，以选定合适的煤源。各煤矿、洗煤厂等煤炭生产、加工企业，需要确定自己所生产和加工的煤的质量和经济价值，地质勘探部门要正确评价勘探区的煤质特征及其变化规律。这一切都离不开煤炭的采样、制样和化验，因此，正确地采样、制样和化验，提高煤质检测的准确度，对于煤炭地质勘探、生产和加工、应用及贸易等各方面具有十分重要的意义。
煤炭检测的准确性是对煤炭检测人员的基本素质要求之一，作为煤质检测人员，不仅要根据煤炭的用途及客户的要求进行煤质检测，而且要善于分析判断结果的准确性，分析检验工作中可能产生的各种误差，采取有效的措施，使误差减小到最小，不断提高检测结果的可靠性和准确度。
一、采样
在煤炭的采样、制样和化验三个环节中，采样误差占总误差的80%。由于无论何种赋存状态的煤，都是不均匀的，因而所采的样品必须具有代表性，能够代表整批煤的品质，否则，样品的检验结果无论有多准确，都是无用的，显然，要想样品具有代表性，采样时必须严格按照国家标准正确采取，一般要遵循以TR，方面的原则：
1.确定合理的采样方法
采样方法应根据煤源、批量和采样地点确定，不能有系统误差，采样方法无系统偏差时，所采样品的检测结果有时偏高，有时偏低，呈正态分布，总平均值接近真实值，这样，样品才具有代表性，才能根据样品的分析结果推断整批煤的品质、特性。
2.样品必须由一定数目的子样组成
对于均匀的物质来说，只需在任一部位采取一些样品即可由样品的质量特性推断整批物质的质量特性，而对于煤炭这样不均匀的物质来说，单从一个采样点采取一个样品显然不能准确反映整批煤的品质特性，从分布在整批煤的各个采样点上，按一定规则采取的子样组合成的总样，才能比较准确地反映整批煤的品质特性。
3.所采子样的质量必须符合要求
为了准确反映整批煤的品质特性，采样时应将采样点上所有的煤包括矸石等采入样品中，不能舍弃任何一部分，对不同的样品，应有不同的子样质量，质量少容易遗漏有关的物料，从而产生偏差，质量太多，又造成不必要的浪费，子样量的多少，一定根据煤炭国家标准来确定。
二、制样
1、煤样制备前的准备工作
制样前，首先对煤样进行登记编号，根据不同煤样、检测项目以及制样的难易程度确定制样方案，以免煤样受到破坏，达不到客户的要求。当煤样量较少，而分析检测项目又较多时，更应制定详细的煤样制备方案，既要缩减和破碎到符合各种化验项目的要求，又必须保持煤样的代表性。如果在制样过程中不遵守操作规程，用代表性差的煤样进行检测，即使化验结果很准确也是毫无意义的。
2、煤样制备的操作规则
（1）煤样的制备是按规定把较大量的煤样通过制备工序（包括破碎、筛分、掺合、缩分和干燥等）制成试验所要求的粒度和质量，在整个流程的操作过程中，任一环节出现问题都直接影响煤样的代表性，其中缩分是最为重要的一个环节，其目的是粒度不变而减少试样量，以减少后续工作量，最后达到检验所需的煤样质量。制样误差主要来自这一步骤，在采样、制样和化验的总误差中，制样误差占16%。因此，在整个制样过程中都必须严格遵守国家标准，规范每一环节的操作，减少误差，提高所制煤样的代表性。
（2）为防止对煤样的污染，在每次破碎、缩分前后，应将制样台面、仪器设备和用具清扫干净；或者在处理煤样前，要用与待制备煤样质量相近的少量废煤样冲洗几次设备，以侧非净机器内的滞留煤样。为了防止不同煤样之间相互污染，最好做到专机专用，避免产生较大误差。
三、检测
在煤炭的采样、制样和化验三个环节中，化验误差占总误差的4%。在分析煤样的各项指标时，各实验条件及化学试剂、仪器、设备和仪表等在国家标准中都有严格规定，应严格按照标准所要求的试验条件和方法进行分析检测。
1.必须有合理的检验流程。
收取样品一登记编号（加贴唯一性标识、状态标识）一领取样品一按项目分别进行分析实验（理化分析、仪器分析）→数据处理→提交原始记录→汇总→编制检验报告→按规定审批、盖章→发放报告
2.检测人员必须要有责任心，有丰富的实践经验，并不断提高业务技术水平
检测人员必须具备严谨、科学的工作态度和工作作风，应强化质量意识，对工作认真负责，一丝不苟，养成良好的科学作风，时刻保持高度的责任心，避免因疏忽大意、错误操作、看错、记错而造成过失误差。当有新标准颁布时，及时学习和贯彻，尽快熟悉新标准，以便通过新的实验方法得到更加准确的实验数据，保证检验数据的可靠性和准确性。
2.对仪器设备进行维护和保养
要定期和不定期对仪器进行维护和保养，定期用标准煤样进行校验，按规定进行检定或校准，不得超周期使用，仪器设备使用频繁时，应进行期间核查。以避免仪器设备带来的系统误差。定期进行实验室问比对以及与标准样品之间的比对，以便及时校正实验结果，减少误差，不断提高测定的准确度，把好质量检测的每一道关口。
3.标准物质和试剂要符合要求
选择相应的标准物质和试剂，其纯度和有效期必须满足规定要求，标准物质要有标物合格证书，有可追溯性；如果是进口标准物质，通过实验室比对进行验证；按要求贮存标准物质和试剂，防止失效。 4.檢测室环境实施要符合要求
化验室环境指实验室内的温度、湿度、气压等。其中有些参数影响仪器的性能，有些参数直接影响样品测定结果。例如：温度过低，使天平的变动性增大；湿度过大，使电子仪器和光学仪器的性能变差。因此，检测室环境设施必须保证检测工作的正确实施，并确保检测环境条件不会使结果无效，或不会对所要求的测量质量产生任何不良影响。
5.采用先进检测技术，提高检验手段
随着科学技术的快速发展，各种先进的检测设备和技术不断更新，采用现代精密仪器和先进检测技术，更加快速简便，大大缩小了人为因素误差。如在测定煤的灰分时，以前使用电阻箱或者马弗炉，至少需2.5h，现在使用智能马弗炉，快灰测定只需40min。又如煤的发热量测定，以前主要是人工读取贝克曼温度计的数值，通过人工计算来得到试验结果；现在使用电脑量热仪，用铂电阻取代贝克曼温度计采集温度，由软件自动计算和处理试验数据，从而有效缩短了发热量的测定时间，数据更加准确，大大缩小了不同化验员之间的人为误差。因此各种先进的检测仪器、设备和技术的研发，对提高煤质分析数据的准确性非常必要。
四、认真做好原始记录和正确出具检验报告
为保证检验结果的准确度，检验人员要认真做好原始记录和正确处理检验数据。原始记录内容包括：样品名称、规格、数量、检验项目及相应的检验设备名称、编号、相应的检验方法标准号、环境条件（温度、湿度、大气压）、样品状态描述、检验过程（称样量、标准溶液浓度、样品处理过程）、计算公式、计算结果等，应描述与样品检测有关的一切信息、数据和现象，完整地描述检测操作的全过程，检验数据的处理应按《数值修约规则》的规定进行；检验报告必须准确、完整，用词科学、严谨，文字简明扼要，检验结论是整个检验工作结束后对产品质量的总体评价，质量检验结果的准确性，不仅影响着质检部门的声誉，而且也影响着企业的声誉以及经济效益。不能因为质检的失误把不合格的产品判为合格的产品，或把合格产品判定为不合格产品，而衡量产品合格与否，就要靠检验人员对其内在质量进行认真细致的分析。因此，检测报告一定要准确无误。
提高煤炭质量检验结果的准确度，除做好以上几方面工作外，还必须加强检验人员的职业道德教育，保证公正性。加强业务学习，不断提高业务技术素质，确保所出具煤炭质量检验结果的准确度，为煤炭生产和利用提供准确的技术数据。
总之，煤质分析检测工作是一个专业性较强的技术工作，提高煤质分析准确性，对检验数据精确度的控制是十分重要的，可以说是重中之重。而煤质分析结果的准确性，无论对质检部门的声誉，还是对煤矿企业和用户的经济效益都会产生影响，因此，从事质量检验的人员必须具备严谨、科学的工作态度和作风，对工作认真负责，一丝不苟，是尽可能提高检验数据精确度的前提和基础。