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采用超声乳液法,以PVP-K30(聚乙烯吡咯烷酮)为软模板,调控其加入量制备了多种形貌的α-PbF2纳米材料。采用X-射线粉末衍射、透射电镜等对产物的结构和形貌进行了表征。结果表明,制备的α-PbF2材料具有棒、片、块等形貌。随着PVP-K30由0逐渐增加到4 g,α-PbF2的形貌由一维棒状变为二维的片状、再到三维的块状。讨论了在微乳液体系中,PVP-K30用量对α-PbF2形貌尺寸的控制机理,并研究了α-PbF2在室温下的荧光性质。