论文部分内容阅读
三棱配方颗粒为黑三棱科植物黑三棱Sparganium stoloniferum Buch.-Ham.的干燥块茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒，破血行气，消积止痛。三棱中药配方颗粒用于癥瘕痞块，痛经，瘀血经闭，胸痹心痛，食积胀痛。由于其客观的外形改变，不再具有饮片性状，因此其鉴别更多的依赖于薄层色谱（TLC）方法，为此根据根据《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》[1]及《中华人民共和国药典》2020年版要求，进行薄层色谱方法实验。
1 仪器与试药
1.1 仪器 硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂分厂、Merck TLC 薄层板），TLC Uisudizer薄层色谱成像系统（瑞士卡玛），电子分析天平（METTLER TOLEDO，瑞士），KQ-500DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
1.2 试药三棱配方颗粒（批号2006001、2006002、2006003、2012034、120120351、20120361，山东某两制药公司提供）;三棱对照药材（批号：121521-201905）;水为纯化水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 三棱薄层鉴别
取本品1 g，研细，加水20 ml，微热使溶解，冷却，用乙酸乙酯振摇提取二次，每次20 ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取三棱对照药材5 g，加水50 ml，加热煮沸30 min，滤过，滤液浓缩至约20 ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液5 μl、对照药材溶液15 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（3︰1.5︰0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。结果见图1。
3.讨论
3.1 本实验参考药典方法，对方法进行了改进，斑点分离清晰，耐用性考察（不同薄层板）良好，可以用来进行三棱配方颗粒的鉴别实验。
3.2 实验过程中参考有关文献，对展开条件进行试验并最终选择了合适的展开条件。
3.3 在实验中考察了采取超声提取、煎煮，设计了不同时长，不同薄层板，最终采用此方法，且不需采用专门的 GF365薄层板。相关结果见图2-图4.
参考文献
[1] 国家药品监督管理局. 国家药监局关于发布《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》的通告http：//www.gov.cn/zhengce/zhengceku/2021-02/11/content_5586817.htm？_zbs_baidu_bk.
[2] 国家药典委员会. 中国药典2020年版（一部）[S]. 北京：中国医药科技出版社， 2020.
[3]冯筠， 毛春芹， 苏丹，等. 三棱颗粒的质量标准研究[J]. 中成药， 2007， 29（5）：707-710.
[4]周嘉琳， 王永山. 中药配方颗粒薄层色谱彩色图集[J]. 江苏科学技术出版社， 2004.
[5]张先洪， 毛春芹， 陆兔林，等. 三棱饮片质量标准研究[J]. 时珍国医国药， 2010， 21（6）：1384-1385.
[6]王恒. 三棱薄层色谱鉴别及总黄酮的含量测定[J]. 成都中医药大学学报， 2016， 39（1）：10-14.
济南市食品药品检验检测中心 山东濟南 250000
1 仪器与试药
1.1 仪器 硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂分厂、Merck TLC 薄层板），TLC Uisudizer薄层色谱成像系统（瑞士卡玛），电子分析天平（METTLER TOLEDO，瑞士），KQ-500DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
1.2 试药三棱配方颗粒（批号2006001、2006002、2006003、2012034、120120351、20120361，山东某两制药公司提供）;三棱对照药材（批号：121521-201905）;水为纯化水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 三棱薄层鉴别
取本品1 g，研细，加水20 ml，微热使溶解，冷却，用乙酸乙酯振摇提取二次，每次20 ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取三棱对照药材5 g，加水50 ml，加热煮沸30 min，滤过，滤液浓缩至约20 ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液5 μl、对照药材溶液15 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（3︰1.5︰0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。结果见图1。
3.讨论
3.1 本实验参考药典方法，对方法进行了改进，斑点分离清晰，耐用性考察（不同薄层板）良好，可以用来进行三棱配方颗粒的鉴别实验。
3.2 实验过程中参考有关文献，对展开条件进行试验并最终选择了合适的展开条件。
3.3 在实验中考察了采取超声提取、煎煮，设计了不同时长，不同薄层板，最终采用此方法，且不需采用专门的 GF365薄层板。相关结果见图2-图4.
参考文献
[1] 国家药品监督管理局. 国家药监局关于发布《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》的通告http：//www.gov.cn/zhengce/zhengceku/2021-02/11/content_5586817.htm？_zbs_baidu_bk.
[2] 国家药典委员会. 中国药典2020年版（一部）[S]. 北京：中国医药科技出版社， 2020.
[3]冯筠， 毛春芹， 苏丹，等. 三棱颗粒的质量标准研究[J]. 中成药， 2007， 29（5）：707-710.
[4]周嘉琳， 王永山. 中药配方颗粒薄层色谱彩色图集[J]. 江苏科学技术出版社， 2004.
[5]张先洪， 毛春芹， 陆兔林，等. 三棱饮片质量标准研究[J]. 时珍国医国药， 2010， 21（6）：1384-1385.
[6]王恒. 三棱薄层色谱鉴别及总黄酮的含量测定[J]. 成都中医药大学学报， 2016， 39（1）：10-14.
济南市食品药品检验检测中心 山东濟南 250000