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本文采用铁矿标准样品和高纯氧化物、标准溶液混合配制镍红土矿的校准样品，建立了X-射线荧光光谱法同时测定镍红土矿中MgO，Al2O3，SiO2，P，S，K2O，CaO，TiO2，V2O5，Cr2O3，Mn，Fe，Co，Ni等成分的方法。采用加入标准溶液的方法，保证了校准样品配制中Ni，Co含量的准确性。并对熔剂选择、熔融条件及基体效应校正等进行了探讨。该方法用于镍红土矿中主次成分的测定，测定结果与化学法分析值吻合，相对标准偏差（n=7）为0．159／6～2．86％，能完全满足镍红土矿的检测需要。