【摘 要】
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目的:建立仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱技术测定冰硼散及朱砂药材中可溶性汞含量的分析方法,可用于研究冰硼散及朱砂药材的用药安全性.方法:通过模拟人体胃肠
【机 构】
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河南省食品药品检验所,郑州450018
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目的:建立仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱技术测定冰硼散及朱砂药材中可溶性汞含量的分析方法,可用于研究冰硼散及朱砂药材的用药安全性.方法:通过模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液提取冰硼散及朱砂中的可溶性汞,结合高效液相色谱(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;8％甲醇-0.06 mol·L-1乙酸铵-0.05％ 2-巯基乙醇的水溶液为流动相;流速0.4 mL·min-1;进样体积20 μL)-电感耦合等离子体质谱技术进行分析测定.结果:通过检测15批冰硼散样品及9批朱砂药材,结果甲基汞、乙基汞、无机汞分别在0.0007～0.28、0.007～1.4、0.17～34 ng·mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r值分别为0.9997、().9995、0.9998,平均回收率分别为96.8％、99.7％、98.()％,RSD分别为2.3％、2.8％、5.5％(n=6).冰硼散中甲基汞含量为0.00046 ～ 0.018mg·kg-1,无机汞含量为0.64～4.73 mg·kg-1,乙基汞含量为0.075 ～0.096 mg·kg-1;朱砂中甲基汞含量为0～0.034 mg·kg-1,无机汞含量为8.54～101.07mg·kg-1,乙基汞含量为0～0.82 mg·kg-1.结论:该方法简便、快速、灵敏,重现性好,可用于冰硼散及朱砂药材中可溶性汞的测定.
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