【摘 要】
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将禾谷镰刀菌(Fusarium graminearum)接种至大米培养基28℃培养4周,通过乙腈-水(84∶16)提取培养基。提取物先经自制净化小柱粗净化除去色素、鞣质等杂质后,以甲醇-水(30∶70
【机 构】
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上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所,上海海洋大学食品学院
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将禾谷镰刀菌(Fusarium graminearum)接种至大米培养基28℃培养4周,通过乙腈-水(84∶16)提取培养基。提取物先经自制净化小柱粗净化除去色素、鞣质等杂质后,以甲醇-水(30∶70)为流动相、Pursuit XRs C18(10 mm×250 mm,5μm)制备色谱柱进行分离,分离组分再以甲醇-水(5∶95)为流动相经Semipreparative SB-CN(9.4 mm×250 mm,5μm)制备色谱柱进一步纯化。所得脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)经液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)定性,在正、负离子模式下,质谱图中母离子分别为m/z 319.1[M+Na]+,297.1[M+H]+,355.2[M+CH3COO]-,341.2[M+HCOO]-,295.1[M-H]-,子离子碎片分别为m/z175,231,235,249,179,233,237,265,证明该化合物为DON;经外标法测得DON纯度为(99.18±0.11)%。本研究建立的DON分离纯化方法简便易行,分离效果及稳定性好,成本低。
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