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采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤样品中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)时,选择K_2SO_4提取剂,沸水浴1h后HG-AFS测定Se总量,水浴40℃提取测定Se(Ⅳ)含量,以差减法得出Se(Ⅵ)含量。方法回收率为96.9%~101.3%,相对标准偏差为1.76%~2.07%(n=10)。标准物质的测定值与标准值相符。实验证实此方法提取效果好,是测定土壤样品中硒不同价态的可行性方法。