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目的探讨聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺含量的可靠测定方法。方法采用液质联用色谱（HPLC—MS／MS）和同位素稀释定量技术，以选择反应监测（SRM）方式测定医用聚丙烯酰胺样本及20例聚丙烯酰胺临床样本中的丙烯酰胺含量。以丙烯酰胺标准品为对照，样本经水溶液振荡提取，硅藻土柱净化。色谱条件：MG120C18色谱柱（5μm粒径，150mm×4．6mm），柱温均26℃；流动相为甲醇：0．1％甲酸=1：9，流速为0．6mL/Mmin；进样量为10μL。结果丙烯酰胺分离良好。峰面积与浓度呈良好的线性关系，线性范