摘要：目的 优选防风感冒颗粒的提取纯化工艺。方法 分别利用正交试验法，考察加水量、提取次数、提取时间对提取工艺的影响，浓缩液比重、醇沉浓度对醇沉工艺的影响，每个因素设计3个水平，以黄芩苷含量和干浸膏为考察指标。用高效液相色谱法测定黄芩苷含量，烘干法测定干浸膏得率。结果 最佳提取工艺为：加8倍量水，煎煮3次，每次2 h；最佳醇沉工艺为：醇沉浓度60%，浓缩液比重1.05 g/mL。结论 正交试验法筛选防风感冒颗粒的提取纯化工艺稳定、可行、简便，为大生产提供了试验依据。
　　关键词：正交试验法；防风感冒颗粒；提取工艺
　　中图分类号：R283.5 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2012）01-0064-03
　　防风感冒颗粒为本院院内制剂，由防风、黄芩、半夏等中药组成，具有解表清热、温胃止呕之功效。为了筛选其最佳提取工艺条件，保证临床疗效稳定，本研究采用正交试验设计，以干膏得率和黄芩苷含量为评价指标，分别考察了水煎煮提取时加水倍数、提取时间、提取次数对考察指标的影响，对水煎煮提取工艺进行优化，以及醇沉浓度、浓缩倍数对考察指标的影响，对醇沉工艺进行优化，以期为防风感冒颗粒的生产工艺提供试验依据。
　　1 仪器与试药
　　美国Waters 1525高效液相色谱仪，Waters 2487紫外检测器，Breze色谱工作站，超声波清洗器（KQ2500DE），电子天平（Sartorius R-200D德国），电热套（HM500型，北京科伟仪器公司），HS数显恒温水浴锅。
　　防风、半夏、黄芩等中药饮片购自兰州安泰堂中药饮片公司，经甘肃省药品检定所宋平顺主任药师检定，符合2010年版《中华人民共和国药典》各药材项下规定的标准；黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号1107152200212；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
　　2 方法与结果
　　2.1 黄芩苷的含量测定[1-2]
　　2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇溶解并定容于10 mL容量瓶中，制成每毫升含黄芩苷0.150 mg的对照品溶液。
　　2.1.3 供试品溶液的制备 将9个样品，分别精密称取5.0 g，置25 mL容量瓶中，加甲醇适量，超声处理45 min并定容至刻度，过滤，弃去初滤液，取续滤液，作为供试品溶液。
　　2.2 干浸膏得率的测定
　　2.3.2 水煎煮提取正交试验结果分析 由方差分析可得，以黄芩苷含量和干膏得率为指标，提取次数对其有显著影响，加水倍数和提取时间对观察指标的影响极微。直观分析表明，对黄芩苷含量和干膏得率影响因素程度为B>C>A，即影响最大的是提取次数，其次是加水倍数和提取时间。综合分析提取条件为A1B3C2，即加8倍量水，提取3次，每次2 h。
　　2.3.3 验证试验 按照最佳工艺条件进行3批验证试验，以黄芩苷的含量和干膏得率为评价指标，结果见表4。可知，该工艺条件基本稳定，可行，重复性强。
　　2.4 醇沉工艺正交试验研究
　　2.4.2 醇沉工艺正交试验结果分析 直观分析表明，醇沉时对黄芩苷含量和干膏得率影响程度为A>B，即浓缩液比重>醇沉浓度。最佳醇沉条件为A2B2，即浓缩液比重为1.05 g/mL，醇沉浓度为60%。