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为了制备分布均一、具有较好光滑性和长径比的微米结构二水硫酸钙(CaSO4.2H2O)晶须,在室温条件下,以CaCl2和(NH4)2SO4为主要原料,通过一步超声反应制备出具有比较理想结构的微米级二水硫酸钙晶须。研究发现,在硫酸钙晶须生成过程中无水乙醇的量起着非常重要的作用,过多、过少的无水乙醇都不利于生成目标产物。CTAB的量对于二水硫酸钙晶须的长径比大小具有较大的调控作用。当无水乙醇的量为20mL,CTAB的浓度为0.9mmol/L,超声时间为1h时可以制备较理想的目标产物。120℃热处理2h晶须变碎,结果与热重结果相一致。与一般的晶体制备不同的是陈化时间对硫酸钙晶须的长径比无影响。通过X射线粉末衍射和热重分析分别对产物的结构和热稳定性进行了表征。结合实验简单探讨了二水硫酸钙晶须生成的机理,从中发现了制备较高长径比的二水硫酸钙晶须的一些规律。