【摘 要】
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采用盐酸、硝酸混合酸溶解样品,在盐酸介质中加热预还原,以柠檬酸和氟化铵作干扰抑制剂,盐酸(1+9)为载流,控制硼氢化钾的质量浓度为20g/L,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同
【机 构】
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上海材料研究所检测中心,上海市工程材料应用评价重点实验室
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采用盐酸、硝酸混合酸溶解样品,在盐酸介质中加热预还原,以柠檬酸和氟化铵作干扰抑制剂,盐酸(1+9)为载流,控制硼氢化钾的质量浓度为20g/L,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定高温镍基合金中痕量铋和碲的方法。实验表明:铋和碲的质量浓度均在2~10μg/L以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限分别为0.000 3μg/L和0.002μg/L。干扰试验表明:铋、碲在10μg/L以内对彼此无干扰;加入5.0mL 400g/L柠檬酸溶液、5.0mL 200g/L氟化铵溶液可消除钴、铌、钼、铜对铋、碲测定的干扰;基体镍和主量元素铬、铁对铋、碲测定的干扰可通过基体匹配法消除。采用方法对高温镍基合金标准样品进行测定,测定值与认定值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5%。
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