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采用固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术，建立了大气降水中9种全氟化合物前体物质的高通量检测方法。使用HLB固相萃取柱富集和净化降水样品中的目标化合物，以HSST3色谱柱（100mmx2.1mm，1.7um)为分析柱，甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱。质谱以电喷雾负离子电离，采用多反应监测模式检测。9种目标化合物在0.05~5.00ug/L、0.5~50.0ug/L或5.00~500ug/L浓度范围内线性良好，相关系数为0.9921~0.9995,方法的检出限为0.05~7.9ng/L