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基于碱性介质中异烟肼对luminol-K3Fe（CN）6化学发光体系的增敏作用，设计了一个经毛细管电泳（CE）分离，在线化学发光检测异烟肼的新方法。研究并优化了毛细管电泳分离及化学发光检测的条件。在优化的实验条件下，该方法测定异烟肼的线性范围为4．0×10^-7-1．0×10^-5g／mL（R^2=0．9984），检出限（3σ）为1×10^-8g／mL，对6．0×10^-6g／mL的异烟肼进行6次平行测定，其相对标准偏差为4．0％。方法已用于血清中异烟肼的测定。