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在气相色谱一质谱分析中，负化学电离源质谱特别适合于高电负性目标物的分析，但不同反应气的对比研究工作至今未见报道。本研究采用甲烷、异丁烷、氨气、甲烷＋氨气混合气、异丁烷＋氨气混合气作为反应气，在负化学离子源内对电负性较高的有机磷农药进行电离实验，对反应气压力、离子源温度、灯丝发射电流等多项参数进行了考察。结果表明：采用纯氨气作为反应气，检测背景低，质谱真空负荷小，并可在负化学源质谱上获得最高的灵敏度。配合加速溶剂萃取方法，对土壤中的有机磷农药残留进行分析，方法全流程回收率为73．3％～108．1％，精密度为