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研究了采用碘量法测定锌粒和锡粒中的微量砷。样品用酸溶解后，以铜盐作催化剂，用次磷酸盐将其中的砷化合物还原为单体砷，在中性溶液中将分离得到的单体砷溶解于定量的I2标准溶液里，过量的I2以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定至终点。改进后的方法简单、快捷、干扰小，测定结果的RSD均小于5％，其加标回收率RZn％=92．4％～99．8％，RSn％=93．6％～100．5％。